高分子物理实验讲义材料学院2008.5目录实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………………2实验二粘度法测定聚合物的分子量…………………………………5实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法…………………………9实验四聚合物温度-形变曲线的测定………………………………13实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定……………………16实验六高分子材料应力-应变曲线的测定…………………………23实验七高聚物的应力松弛测定……………………………………26实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能………………29实验九高聚物的高频介电损耗测定………………………………35参加本实验讲义编写人员如下：实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………富露祥实验二粘度法测定聚合物的分子量…………………………王娜实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法…………………马驰实验四聚合物温度-形变曲线的测定…………………………何秀娟实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定………………张秀彬实验六高分子材料应力-应变曲线的测定……………………刘大晨实验七高聚物的应力松弛测定………………………………于洋实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能…………王重实验九高聚物的高频介电损耗测定…………………………王涛实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法。结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。在通常条件下，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球晶结构，它是由无数小晶片按结晶生长规律长在一起的多晶聚集体，球晶直径可长到几微米，甚至可达厘米数量级，用偏光显微镜可以进行观察。结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如：光学透明性、冲击强度等。因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。一、实验目的：1、了解偏光显微镜的结构、使用方法及目镜分度尺的标定方法。2、学习用熔融法制备聚合物球晶样品。3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯的球晶大小。二、实验原理：1.自然光与偏振光光的传播方向和振动方向所组成的平面叫振动面，自然光的振动面时刻在改变。偏振光是电矢量相对于传播方向以一固定方式振动的光。由光源发出的自然光经过起偏器变为偏振光后，照射到聚合物晶体样品上，由于晶体的双折射效应，这束光被分解为振动方向相互垂直的两束偏振光。这两束光不能完全通过检偏器，只有其中平行于检偏器振动方向的分量才能通过。2.偏光显微镜的构造偏光显微镜是一种精密的光学仪器，有一套光学放大系统和两个偏振片，可用来对结晶物质的形态进行观察和测量。常见偏光显微镜的构造如图1.1所示，主要部件为：图1.1偏光显微镜结构示意图使用方法：首先要对光，可先装上低倍物镜和目镜，推出起偏振片，使在目镜中看到的视域为最亮，再推进起偏振片。其次是对焦，将制好的试片置于载物台上，旋转粗调手轮，使载物台上升，让试样表面接触物镜（且勿触及物镜），通过目镜仔细观察，并慢慢使试样下降，直到观察到图像以后，再转动微调手轮，使物象达到最清晰为止。此时可转换其他倍率物镜，偏１目镜２目镜筒３勃氏镜手轮4勃氏镜左右调节手轮５勃氏镜前后调节手轮６检偏镜７补偿器８物镜定位器９物镜座１０物镜１１旋转工作台１２聚光镜１３拉索透镜１４可变光栏１５起偏镜１６滤色片１７反射镜１８镜架１９微调手轮２０粗调手轮光显微镜即处于可用状态。3.PLM研究聚合物的球晶结构球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的晶片，厚度在100Å左右。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体，电子衍射实验证明了球晶分子链总是垂直于球晶半径方间排列的。在正交偏光显微镜下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象，呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字），如图1.2所示。黑十字消光图像是高聚物球晶的双折射性质和对称性的反映。在分子链平行于起偏器和检偏器的偏振面的...
