实验1环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析VIP免费

实验1环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析摘要：利用氯化钙溶液和双氧水及氯化铵溶液反应制备过氧化钙，用少量磷酸钙和乙醇作为稳定剂。反应制得黄色的过氧化钙晶体，经检验，具有一定的漂白性。通过高锰酸钾滴定结果显示，制得的过氧化钙具有较高的纯度。关键词：过氧化钙、氧化剂、制备前言：金属过氧化物是一类对生态环境友好的氧化剂。过氧化钙是一种新型的、环境友好的多功能无机化工产品，由于它是一种非常稳定的过氧化物，常温下干燥不分解，有较强的漂白、杀菌、消毒作用且对环境无污染，因此广泛应用于环保、农业、水产养殖、食品、冶金、化工等多个领域。[1]CaO2难溶于水，不溶于乙醇与丙酮，室温下在干燥环境中比较稳定，但在潮湿空气中或270C以上会分解。常见制备方法有两种：（1）CaCl2·6H2O与H2O2及NH3·H2O反应；（2）Ca(OH)2与H2O2、NH4Cl反应。较低温度下原料相互反应生成CaO2·8H2O，120C左右干燥即得到白色或淡黄色粉状CaO2。反应过程中加入微量Ca3(PO4)2及少量乙醇，可以增加CaO2的化学稳定性，从而提高产率。酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用KMnO4标准溶液滴定可确定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。1、实验部分1.1实验原理在10C温度下，用CaCl2·6H2O与H2O2及NH3·H2O反应生成CaO2。反应方程式为：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O＝CaO2·8H2O+2NH4Cl酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用KMnO4标准溶液滴定可确定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。反应过程中涉及的反应方程式：CaO2+2HCl＝H2O2+CaCl22MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2++5O2↑+8H2O1.2仪器、试剂[2]1.2.1仪器：量筒、电子天平、烧杯、滴管、烘箱、表面皿、抽滤漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、温度计、试管、锥形瓶、酸式滴定管、药勺、滤纸1.2.2试剂：CaCl2·2H2O晶体、蒸馏水、30%(m)H2O2溶液、浓氨水、乙醇、Ca3(PO4)2固体、天然植物油、0.1mol·L-1MnSO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、KMnO4标准溶液、冰块1.3实验步骤1.3.1过氧化钙的制备将7gCaCl2·2H2O溶于10mL蒸馏水；另将30mL30%(m)H2O2溶液与5mL浓氨水混合，并加入lmL乙醇和0.2gCa3(PO4)2。用冰水分别冷却这两种溶液，待冷却至10C以下后，在剧烈搅拌和继续冰冷条件下将CaCl2溶液缓慢滴加至H2O2-氨水混合溶液中。滴加完毕后继续用冰水冷却约30min，观察CaO2晶体的生成。抽滤，并用少量冰水洗涤3次，抽干后，在120C的烘箱中干燥0.5h左右，冷却、称重，计算产率，并回收母液。1.3.2CaO2的漂白性取未经处理的天然植物油2mL于试管中，加入lgCaO2和1滴0.1mol·L-1MnSO4溶液，振荡10min，然后静置10min，与天然植物油对比色泽，判断漂白效果。1.3.3产品中CaO2含量的测定准确称取0.1gCaO2产品于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL2mol·L-1HCl，完全溶解后加入几滴0.1mol·L-1MnSO4溶液，用0.02mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点。平行三次，计算产品中CaO2的质量百分含量。[3]2、实验结果与讨论2.1过氧化钙的制备反应制得黄色粉末状晶体1.86g，中间夹杂有少量白色固体颗粒(推测可能为Ca3(PO4)2等杂质离子)。过氧化钙的理论产值为：CaCl2·2H2O→CaO2147g/mol72g/molx=72×7／147g=3.43g7gx所以产率为：1.86g／3.43g×100%=54.23%产率偏低，分析原因可能有以下几方面：1)滴加CaCl2溶液的速度太快，反应不完全。2)反应温度控制不好，部分氨水和H2O2受热分解，减少了反应物。3)洗涤沉淀时用了太多水，带走了较多的产品。2.2CaO2的漂白性向植物油中加入过氧化钙后，植物油颜色由黄褐色变为淡黄白色，褪色效果明显。说明过氧化钙具有一定的漂白性。2.3产品中CaO2含量的测定此步骤中利用过氧化钙与酸反应生成H2O2，再用KMnO4溶液进行滴定，由此可得产品中CaO2含量。滴定过程中发生的反应方程式如下：2MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2++5O2↑+8H2O反应加入MnSO4溶液作为催化剂。滴定的终点是溶液变粉色，原因是H2O2被反应完，滴入的紫红色的MnO4－没有反应，是溶液变为粉色。滴定结果如下表所示：表1.KMnO4溶液滴定过氧化钙的含量试验次数一二三V（KMnO4）／ml23.0223.0523.04CaO2含量／%80.4380.5380.50CaO2平均含量／%80.49单次测...