考点 24 实验化学（选修）1、（2013·江苏化学·21B）B.[实验化学]3，5-二甲氧 基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和 3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃) / g·cm－3溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水3，5－二甲氧基苯酚33～36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的 。②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填(“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和 NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和 NaHCO 3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水 CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。【参考答案】(1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上(2)除去HCl 除去少量 NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸 滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵
