《中国药典》2024年版纯化水质量检验操作规程

本品为饮用水蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。1、性状：本品为无色的澄明液体；无臭。2、检查：2.1 酸碱度 取本品 10ml，加甲基红指示液 2 滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显蓝色。2.2 硝酸盐 取本品 5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加 10%氯化钾溶液0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于 50℃水浴中放置 15 分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，再精密量取 10ml，加水稀释成 100ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μg NO3）0.3ml，加无硝酸盐的 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深 （0.000006%）。2.3 亚硝酸盐 取本品 10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 与盐酸萘乙二胺溶淮（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠 0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，摇匀，再精密量取 1ml，加水稀释成 50ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1ugNO2）]0.2ml，加无亚酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。2.4 氨 取本品 50ml，加碱性磺化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵 31.5mg，加无水氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水 48ml 与碱性磺化钾试液 2ml 制成的对比液比较，不得更深（0.00003%）。2.5 电导率 应符合规定（通则 0681）2.6 总有机碳 不得过 0.50mg/L（通则 0682）。2.7 易氧化物 取本品 100ml，加稀硫酸 10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸 10 分钟，粉红色不得完全消逝。2.8 不挥发物 取本品 100ml，置 105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105℃干燥恒重，遗留残渣不得过 1mg。2.9 重金属 取本品 100ml，加水 19ml，蒸发至 20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2分钟，与标准铅溶液 1.0ml 加水 19ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。2.10 微生物限度检查 取本品不少于 1ml，经薄膜过滤法处理，采纳 R2A琼脂培育基，30～50℃培育不少于 5 天，依法检查...