中国药品检验标准操作规范2024年版之熔点测定法

熔点测定法标准操作规程1 简述熔点系指一种物质根据规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度,是物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2024 年版二部附录Ⅵ C“”熔点测定法 项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在正文未注明方法时，均系指采纳第一法。在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于测定方法，受热条件和推断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和推断标准进行测定，才能获得准确的结果。2 仪器与用具2.1 加热用容器 硬质高型玻璃烧杯,或可放入内热式加热器的大内径园底玻璃管,供盛装传温液用。2.2 搅拌器 电磁搅拌器，或用垂直搅拌的杯状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。2.3 温度计 具有 0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在 50mm 至 80mm 之间（分浸线低于 50mm 的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于 80mm的，则毛细管容易漂移；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符“”合国家质量技术监督局的规定外，还应常常采纳药品检验用 熔点标准品 进行校正。2.4 毛细管 系用干净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为 0.9～1.1mm，壁厚为 0.10～0.15mm，分割成长 9cm 以上；一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在 6cm 以上时，管长应适当增加，使露出液面 3cm 以上。也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内干净干燥。3 传温液与熔点标准品3.1 传温液3.1.1 水 用于测定熔点在 80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。3.1.2 硅油 熔点在介于 80~200℃之间者，用黏度不小于 50mm2/s 的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于 100mm2/s 的硅油。3.2 药品检验用熔点标准品 由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点校正温度计用，用前应在研体中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥（见下表）后，置五氧化二磷...