一、实验目的(1)学习粗硫酸铜提纯的原理和方法,掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。二、实验原理1. 粗硫酸铜提纯的原理粗硫酸铜晶体中的主要杂质是 Fe3+、Fe2+ 以及一些可溶性的物质如 Na+ 等。Cu2+ 与 Fe3+ 的分离可以利用溶度积的差异,因为氢氧化铁的 Kθ sp= 4×10 –38,而氢氧化铜的 Kθ sp= 2.2×10 –20,当 c(Fe3+) 降到 10 –6 mol∙L-1时, pH = 3.53而此时溶液中允许存在的 Cu2+ 量为大大超过了 CuSO4∙5H2O 的溶解度,所以 Cu2+ 不会沉淀。从上述计算可以粗略看出,Cu2+ 与 Fe3+ 是可以利用溶度积的差异,适当控制条件(如 pH 等),达到分离的目的。由 Cu(OH)2与 Fe(OH)2的溶度积计算,Cu2+ 与 Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离,但由于 Cu2+ 是主体,Fe2+ 是杂质,这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象(Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量 Fe2+ 杂质的现象),达不到分离目的。因此在本实验中先将 Fe2+ 在酸性介质中用 H2O2氧化成 Fe3+ :2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O然后采纳控制 pH 在 3.7~4.0 沉淀 Fe3+,达到 Fe3+、Fe2+ 与 Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见,应用 H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的 H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。溶液中的可溶性杂质可采纳重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同,特别是CuSO4∙5H2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的 CuSO4 饱和溶液冷却时,CuSO4∙5H2O 先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),假如产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液 Cu2+本身有颜色,干扰 Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的 6mol∙dm–1氨水,使微量的 Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的 2mol∙dm–1 HCl 溶解后收集到比色管中,加入 25%...