粗硫酸铜提纯VIP专享

一、实验目的（1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。二、实验原理1. 粗硫酸铜提纯的原理粗硫酸铜晶体中的主要杂质是 Fe3+、Fe2+ 以及一些可溶性的物质如 Na+ 等。Cu2+ 与 Fe3+ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的 Kθ sp= 4×10 –38，而氢氧化铜的 Kθ sp= 2.2×10 –20，当 c(Fe3+) 降到 10 –6 mol∙L－1时， pH = 3.53而此时溶液中允许存在的 Cu2+ 量为大大超过了 CuSO4∙5H2O 的溶解度，所以 Cu2+ 不会沉淀。从上述计算可以粗略看出，Cu2+ 与 Fe3+ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如 pH 等），达到分离的目的。由 Cu(OH)2与 Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+ 与 Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于 Cu2+ 是主体，Fe2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量 Fe2+ 杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将 Fe2+ 在酸性介质中用 H2O2氧化成 Fe3+ ：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O然后采纳控制 pH 在 3.7～4.0 沉淀 Fe3+，达到 Fe3+、Fe2+ 与 Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用 H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的 H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。溶液中的可溶性杂质可采纳重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4∙5H2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的 CuSO4 饱和溶液冷却时，CuSO4∙5H2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），假如产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液 Cu2+本身有颜色，干扰 Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的 6mol∙dm–1氨水，使微量的 Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的 2mol∙dm–1 HCl 溶解后收集到比色管中，加入 25%...