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赤芝子实体的化学成分研究

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赤芝子实体的化学成分讨论赤芝子实体的化学成分讨论 摘要:目的讨论赤芝子实体的化学成分。方法应用多种色谱方法进行分离和纯化,通过 1H,13C-NMR 和 MS 等波谱技术确定化合物的结构。 关键词:赤芝 子实体 三萜类 二十六烷酸 赤芝 Ganodermalucidum(Leyss.exFr.)Karst.为担子菌纲多孔菌科灵芝属植物[1],与紫芝 GanodermasinenseZhao,XuetZhang均首次收录于《中国药典》2000 年版[2],作为灵芝的药用正品。灵芝在我国已有悠久的应用历史,东汉时期的《神农本草经》已把灵芝列为上品,认为灵芝能防治多种疾病,是滋补强壮、扶正固本的珍品。 1 仪器与材料 熔点用 X-5 型显微熔点测定仪测定(未校正);NMR 谱用BRUKERAvance300 及 BRUKERAvance500 型核磁共振仪测定;ESI-MS用 HP1100HPLC/ESI 液质联用仪测定;EI-MS 用岛津 MS7070E 型质谱仪测定。 薄层色谱硅胶及柱色谱硅胶为青岛海洋化工厂生产;SephadexLH-20 为 Pharmacia 公司产品;硅胶 GF254 薄层预制板为烟台化学工业讨论所产品;所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 提取与分离 赤芝子实体粗粉(干品)4kg,用 8 倍量乙醇分别回流提取 3 次,2h/次,提取液浓缩得浸膏,加适量水混悬稀释后,得到下层沉淀(Ⅰ)部分(33g)和上层混悬液,上层混悬液依次用石油醚(60~90℃)、二氯甲烷、醋酸乙酯分别萃取,合并萃取液,回收溶剂,得到二氯甲烷(Ⅱ)萃取部分(63g)。Ⅰ部分经硅胶柱层析,石油醚-醋酸乙酯(10∶0~0∶10))梯度洗脱,每份 500ml,分别浓缩,其中 94~98 份合并后经反复硅胶柱层析(石油醚-醋酸乙酯)和SephadexLH-20 纯化(甲醇),得到化合物 5(23mg),Ⅱ部分采纳硅胶柱层析,石油醚-醋酸乙酯(10∶0~0∶10))梯度洗脱,其中37~42 部分、43~45 部分、69~81 部分、82~100 部分、152~156部分及 223~239 部分分别经反复硅胶柱层析(石油醚-醋酸乙酯系统)及 SephadexLH-20 纯化(氯仿-甲醇系统),得到化合物1(8.4mg)、2(120mg)、3(6.7mg)、4(13mg)、6(13mg)、7(36mg)和 8(15mg)。 2.2 结构鉴定 2.2.1 化合物 1 白色晶体,mp171~173℃,分子式C30H48O2。EI-MSm/z:440[M]+,相对分子质量 440。Liebermann-Burchard 反应阳性。1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ:5.47(1H,d,J=6.4Hz,C7-H),5.40(1H,t,J=6.6Hz,C24-H),5.31(1H,d,J=6.2Hz,C11-H),4.00(2H,s,C2...

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