赤芝子实体的化学成分研究

赤芝子实体的化学成分讨论赤芝子实体的化学成分讨论 摘要：目的讨论赤芝子实体的化学成分。方法应用多种色谱方法进行分离和纯化，通过 1H，13C-NMR 和 MS 等波谱技术确定化合物的结构。 关键词：赤芝 子实体 三萜类 二十六烷酸 赤芝 Ganodermalucidum（Leyss.exFr.）Karst.为担子菌纲多孔菌科灵芝属植物[1]，与紫芝 GanodermasinenseZhao，XuetZhang均首次收录于《中国药典》2000 年版[2]，作为灵芝的药用正品。灵芝在我国已有悠久的应用历史，东汉时期的《神农本草经》已把灵芝列为上品，认为灵芝能防治多种疾病，是滋补强壮、扶正固本的珍品。 1 仪器与材料 熔点用 X-5 型显微熔点测定仪测定（未校正）；NMR 谱用BRUKERAvance300 及 BRUKERAvance500 型核磁共振仪测定；ESI-MS用 HP1100HPLC/ESI 液质联用仪测定；EI-MS 用岛津 MS7070E 型质谱仪测定。 薄层色谱硅胶及柱色谱硅胶为青岛海洋化工厂生产；SephadexLH-20 为 Pharmacia 公司产品；硅胶 GF254 薄层预制板为烟台化学工业讨论所产品；所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 提取与分离 赤芝子实体粗粉（干品）4kg，用 8 倍量乙醇分别回流提取 3 次，2h/次，提取液浓缩得浸膏，加适量水混悬稀释后，得到下层沉淀（Ⅰ）部分（33g）和上层混悬液，上层混悬液依次用石油醚（60～90℃）、二氯甲烷、醋酸乙酯分别萃取，合并萃取液，回收溶剂，得到二氯甲烷（Ⅱ）萃取部分（63g）。Ⅰ部分经硅胶柱层析，石油醚-醋酸乙酯（10∶0～0∶10））梯度洗脱，每份 500ml，分别浓缩，其中 94～98 份合并后经反复硅胶柱层析（石油醚-醋酸乙酯）和SephadexLH-20 纯化（甲醇），得到化合物 5（23mg），Ⅱ部分采纳硅胶柱层析，石油醚-醋酸乙酯（10∶0～0∶10））梯度洗脱，其中37～42 部分、43～45 部分、69～81 部分、82～100 部分、152～156部分及 223～239 部分分别经反复硅胶柱层析（石油醚-醋酸乙酯系统）及 SephadexLH-20 纯化（氯仿-甲醇系统），得到化合物1（8.4mg）、2（120mg）、3（6.7mg）、4（13mg）、6（13mg）、7（36mg）和 8（15mg）。 2.2 结构鉴定 2.2.1 化合物 1 白色晶体，mp171～173℃，分子式C30H48O2。EI-MSm/z：440[M]+，相对分子质量 440。Liebermann-Burchard 反应阳性。1H-NMR（CDCl3，300MHz）δ：5.47（1H，d，J=6.4Hz，C7-H），5.40（1H，t，J=6.6Hz，C24-H），5.31（1H，d，J=6.2Hz，C11-H），4.00（2H，s，C2...