阿司匹林得制备原理、步骤与装置一．实验目得１学习酰化反应得原理与方法,掌握阿司匹林得制备方法２掌握保护易氧化基团得方法3 进一步掌握重结晶操作技术,抽滤装置得安装与操作二．实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，就是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿与乙醚,微溶于水。因具有解热、镇痛与消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 A Ｐ C 中 A 即为阿司匹林。实验室通常采纳水杨酸与乙酸酐在浓硫酸得催化下发生酰基化反应来制取。反应方程式：副反应： 水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸 反应温度应控制在 7 ５~8 ０℃左右，温度过高易发生下列副反应: 产生得副产品:水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸１、酰化在干燥得锥形瓶[１]中加入 4、３ g 水杨酸与 6mL 乙酸酐,再滴入 7滴浓硫酸[2],立即配上带有１ 00℃温度计得塞子(温度计插入物料之中)。混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至 75℃。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至 80℃,再反应 5mi ｎ,使反应进行完全。2、结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有 100 ｍ L水得烧杯中，然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到 1 ０ 0mL 烧杯中。3、重结晶在盛有粗产品得烧杯中加入 2 ５ m Ｌ 35％乙醇，置于 45~50℃水浴中加热,使其迅速溶解［3］。若产品不能完全溶解,可酌情补加 35％得乙醇溶液。然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量，计算产率。三、操作流程.实验步骤生成得阿司匹林粗品,用 35％得乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下: 四、实验仪器圆底烧瓶（25 ０ m ｌ),天平，胶头滴管,水浴锅,温度计（100℃),玻璃棒,布什漏斗，真空泵，烧杯(200m Ｌ,100mL),回流冷凝管,锥形瓶(50mL 或 100mＬ),试管,表面皿,烧杯，水浴锅电炉五、实验药品 水杨酸(s)，乙酸酐(L）,浓硫酸(9 ８%)， 冰块,乙酸乙酯（L），沸石,１％三氯化铁溶液,乙醇,水(35%）六、实验装置 【注意事项】1 酰化反应时，要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。2 控制好酰化反应温度，否则将增加副产物得生成。３ 将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大得固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。4 乙酸...
