阿司匹林肠溶片得含量测定一、实验目得1、掌握高效液相色谱法测定阿司匹林含量得原理与方法。2、严格实验操作,巩固仪器分析实验操作技能。二、实验原理 (1)分离效能:由于新型高效微粒固体相填料得使用,液相色谱填充柱得柱效可达 5000~30000 块/m 理论塔板数,远远高于气相色谱填充柱得 1000 块/m 理论塔板数得柱效; (2)选择性:由于液相色谱具有高柱效,并且流动相可以控制与改善分离过程得选择性,因此高效液相色谱不仅可以分析不同类型得有机化合物及其同分异构体,还可以分析在性质上极为相似得旋光异构体; (3)检测灵敏度:高效液相色谱法使用得检测器大多数都具有较高得灵敏度,紫外检测器灵敏度可达 10-9g,荧光检测器灵敏度可达 10-12g; (4)分析速度:由于高压泵得使用,相对于经典液相(柱)色谱法其分析时间大大缩短。 高效液相色谱仪器系统得主要部件:储液罐、高压输液泵、进样装置、色谱柱、检测器、记录仪与数据处理装置(色谱工作站) 三、仪器及试液1、仪器研钵;分析天平;100mL 容量瓶;液相色谱仪;250ml 容量瓶;50ml容量瓶2、样品及试液阿司匹林肠溶片;乙酰水杨酸;1%冰醋酸得甲醇溶液;四、实验步骤1. 溶液得制备a) 1%冰醋酸得甲醇溶液:取 2、5ml 冰醋酸至于 250ml 容量瓶中,加甲醇至刻度。b) 供试品:取本品 20 片,精密称定,充分研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林 10mg),置 100ml 量瓶中,加 1%冰醋酸得甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,滤膜滤过c) 阿司匹林对比品:取阿司匹林对比品 5mg,加 1%冰醋酸得甲醇溶液溶解并定量稀释制至 50ml 容量瓶中2、色谱条件色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶 进样量:10ul流动相:乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)检测波长:276nm 流速:1、0ml/min3、测定分别精密量取对比品与供试品各 10ul 注人液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量得 93、0％～107、0％。五、注意事项:1 、开机前先将流动相过滤与超声2 过滤时有时会出现流动相漏液。操作时,应先向滤瓶内倒入少量流动相,观察就是否漏液并开始过滤,若未漏液,再向滤瓶中添加流动相。3 超声时,瓶外液体得液面应高于瓶内流动相得液面,否则流动相内得气体可能无法排出液体,气体仍然残留在流动相内,以致开机排气时无气泡排出。4 开机排气结束后,应先将流动相流量调小,再关闭排气阀,否则会导致柱压瞬间升高超过压力上限,致使泵停止工作。5 、反相高效液相色谱仪冲洗柱...
