化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲检测方法

附件 3化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲检测方法（征求意见稿）1 合用范围本方法规定了采纳碱破坏和柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲（CAS：78491-02-8）的方法。本方法合用于化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲的含量测定，不合用于具有其它甲醛释放剂的化妆品。2 方法提纲双羟甲基咪唑烷基脲的测定采纳强碱破坏，使双羟甲基咪唑烷基脲释放甲醛达恒定限度，然后通过柱前衍生化法，使甲醛与 2，4-二硝基苯肼反映生成黄色的 2，4-二硝基苯腙，经高效液相色谱分离，紫外检测器在 355 nm 波长下检测，根据保存时间定性，峰面积定量。本方法对双羟甲基咪唑烷基脲的检出限为 0.1 µg，定量下限为 0.2 µg；若取 0.2 g 样品测定，本方法对双羟甲基咪唑烷基脲的检出浓度为 0.005 %，最低定量浓度为 0.01 %。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1 双羟甲基咪唑烷基脲，纯度 ≥ 95.0% 。3.2 2，4-二硝基苯肼，纯度 ≥ 99.0%。3.3 氯仿，色谱纯，含量 ≥ 99.9%。3.4 盐酸（20 =1.19 g/mL）。 3.5 氢氧化钠。3.6 磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）。3.7 磷酸二氢钠（NaH2PO4•2H2O）。3.8 乙腈，色谱纯。3.9 甲醇，色谱纯。3.10 去离子水。3.11 2，4-二硝基苯肼盐酸溶液：称取 2，4-二硝基苯肼（3.2）0.20 g，置于锥形瓶中，先加浓盐酸（3.4）40 mL 使溶解，必要时可超声助溶，再加去离子水（3.10）60 mL，摇匀，即得。3.12 磷酸缓冲溶液（5 mol/L）：精密称定 NaH2PO4•2H2O（3.7）2.28 g 和Na2HPO4•12H2O（3.6）12.67 g，加水适量溶解后，转移到 100 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.13 氢氧化钠溶液[（NaOH）= 1 mol/L]：称取 NaOH（3.5）10 g，加水适量溶解后，转移到 250 mL 量瓶中，用去离子水（3.10）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。3.14 氢氧化钠溶液[（NaOH）= 2 mol/L]：称取氢氧化钠（3.5）8 g，加水适量溶解后，转移到 100 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。3.15 盐酸水溶液 [（HCl）= 2 mol/L]：量取浓盐酸 16.7 mL，置 100 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.16 乙腈水溶液（7+3）：量取乙腈 140 mL，置锥形瓶中，加水 60mL，摇匀，即得。3.17 乙腈水溶液（9+1）：量取乙腈 180 mL，置锥形瓶中，加水 20mL，摇匀，即得。3.18 系列浓度双羟甲基咪唑烷基脲标准溶液：精密称取...