图 1. X 射线衍射仪框图 X 射线衍射仪的结构与使用一、实验目的1．了解衍射仪的结构与原理。2．掌握衍射样品的制备方法。3．熟悉实验参量的选择和仪器操作，并通过实验得到一个 XRD 图谱。二、实验原理(一) 衍射仪的结构及原理1、衍射仪是进行 X 射线分析的重要设备，主要由 X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图 1 给出了 X 射线衍射仪框图。2、 X 射线发生器主要由高压控制系统和 X 光管组成，它是产生 X 射线的装置，由 X 光管发射出的 X 射线包括连续X 射线光谱和特征 X 射线光谱，连续 X射线光谱主要用于推断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃法，特征 X 射线用于进行晶体结构讨论的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图 2。X 射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。有的衍射仪还在计数管前装有单色器。当给 X 光管加以高压，产生的 X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时，样品与计数管以1：2 速度连动。 因此，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。(二) 衍射实验方法X 射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。1、样品制备图 2. 测角仪光路示意图1 、测角仪圆 , 2 、试样 , 3 、滤波片 ,S 光源 , S1 、 S2 梭拉狭缝 ,K 发散狭缝 ,L 防散射狭缝 , F 接收狭缝 ,C 计数管。在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。1). 粉晶样品的制备(1) 将被测试样在玛瑙研钵中研成 5μm 左右的细粉； (2) 将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧； (3) 将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。2). 特别样品的...
