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无水硫酸钠检验

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工业无水硫酸钠1 适用范围 本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品就是维纶生产中凝固浴得主要溶质,作脱水剂用。别名无水芒硝。ﻫ分子式:Na2SO4 相对分子量:1 4 2、0 4ﻫ2 规程来源本规程参照 GB600 9-9 2《工业无水硫酸钠》编制。3 硫酸钠含量得测定3、1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物,加入氯化钡,沉淀滤液中得硫酸根离子,测定生成得硫酸钡,求得硫酸钠得含量。ﻫ3、2 试剂与溶液3、2、1 盐酸溶液:1+1。ﻫ3、2、2 氯化钡溶液:c(Ba Cl2) = 0、5 mol/L。ﻫ称取氯化钡(Ba Cl 2•2H2 O)12 2 g溶于水,稀释至 1000 mL。 3、2、3 硝酸银溶液:c(A g NO3) = 0、1 mo l/L。ﻫ称取 1、8 g 硝酸银(A gNO3)溶于 100 mL 水中。贮存于棕色滴瓶中。ﻫ3、3 仪器与设备一般实验室仪器设备.ﻫ3、4 分析步骤称取约 5 g试样,称准至 0、0 0 0 2 g,置于 250 m L 烧杯中,加 100 mL 水,加热溶解 。 过 滤 到 500 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 洗 涤 至 无 硫 酸 根 离 子 为 止 [ 用 氯 化 钡 溶 液(3、2、2)检验]。冷却,用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液.用移液管移取 2 5 mL 上述试验溶液置于 50 0 m L 烧杯中,加 5 mL 盐酸溶液(3、2、1),2 7 0 m L 水,加热至微沸,在搅拌下滴加1 0 mL 氯化钡溶液,时间约需 1、5 min。继续搅拌并微沸 2 min~3 m i n,然后盖上表面皿,保持微沸5 m i n.再把烧杯放到沸水浴上保持 2 h.将烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取 5 m L洗涤液,加5 m L 硝酸银溶液(6、2、3)混匀,放置 5 mi n不出现混浊]。将沉淀连同滤纸转移至已于(8 0 0±20)℃下恒重得瓷坩埚中,在 1 1 0℃烘干,然后灰化,在(800±20)℃灼烧 2 h。ﻫ3、5 分析结果得表述以质量百分数表示得硫酸钠(N a 2 SO4)得含量 x1 按下式计算:ﻫ(m1 – m2)×0、60 861 2 17、2× (m1 – m2)x1 = ———-—-———×1 0 0–5、8 44x3 = -—-—-————–5、844x 3 2 5 m 0m0×———50 0ﻫ式中:m 1 —— 硫酸钡及坩埚得质量, g;ﻫm2 —— 瓷坩埚得质量, g;m0 —— 试料质量, g;x3 —— 钙镁(以M g 计)得总含量(5、5), %;0、6 086 —— 硫酸钡换...

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