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液化石油气检验结果的质量保证

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液化石油气检验结果的质量保证一、全程序空白试验值控制广义的讲,“空白”包括样品的沾污(正空白)、样品的损失(负空白)和仪器的噪声水平。而在实际工作中最容易出现的是样品的沾污。样品沾污产生的空白叫做分析空白。样品沾污问题,是影响检测结果的重要原因,降低分析空白是提高准确度、精密度和延伸检测下限的关键。分析空白的主要来源有以下四个方面:(1)环境对样品的污染,主要由空气中的污染气体和沉降微粒引起。环境的沾污不但显著,而且变动性大。必要时应实行局部或整个实验室的防尘与空气净化措施。(2)试剂对样品的污染。选用符合试验对纯度要求的试剂、水、溶剂等和尽量降低它们的用量是降低试剂空白值的主要措施。(3)器皿对样品的沾污。(4)操作人员对样品的沾污。综上所述,试验过程当中空白值可能较大,特别在微量分析时,扣除空白是比较困难的,也是不可靠的。最好的办法是在整个试验过程当中,实行全程序空白实验值控制。把空白降低到可以忽略不计的程度。同时在分析过程当中要做空白平行测定,以监视分析过程。假如分析空白明显地超过正常值,则表明本次分析测定过程有严重沾污,平行样品的测定结果不可靠。在分析空白主要来自试剂沾污时,空白值比较稳定,如有必要可以扣除空白值。二、标准曲线仪器分析一般不是由观测值直接给出分析结果,而是通过工作曲线计算出分析结果。工作曲线是随条件变化的,因此在测定工作中应当及时地做出工作曲线。其方法是在分析方法的线性范围以内选择 N个不同浓度的标准溶液,测得 N 个实验点,再用最小二乘法求出最佳工作曲线(即截距 a 和斜率 b)。三、平等双样可以利用标准物质即将未知样品和标准物质同时发放给实验室或操作者,但不作说明。操作者在分析未知样品的同时也分析了标准物质。可以根据实验结果是否与标准物质的标准值—致来推断实验室或操作者对未知样品分析结果的可靠性。四、加标回收推断分析方法和结果的可靠性,还可以采纳测定回收率的方法。测定回收率可以找出样品损失的关键步骤,以便改善样品的处理技术。在实际工作中,常常采纳在样品中加入已知标准物质的办法测定回收率。这样做时应当注意,加入的标准物质在组成和形态上应当与被测样品相似。不然加入一种简单的离子或化合物,因样品中被测组分存在形态的复杂性和其他组分的影响,测出的回收率往往不能反映样品的真实情况。还有一种办法是向被测样品中加入所谓的示踪剂,利用测定示踪剂在不同条件下的损失情况来推断...

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