环氧乙烷残留量检验方法

附件 1环氧乙烷残留量检验方法（气相色谱法）采纳气相色谱法检测环氧乙烷残留量，制备供试液时有 两种基本的样品浸提方法：模拟使用浸提法和极限浸提法。模拟使用浸提法是采纳使浸提尽量模拟产品使用的方 法。这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用 该器械的实际环氧乙烷摄入量。极限浸提法是指再次浸提测 得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的 10%，或浸提到测 得的累积残留量无明显增加。供试液制备时宜在取样后制备浸提液，否则应将供试样 品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。引用 GB/T14233.1-28 中环氧乙烷残留量气相色谱法 测定方法时，若未规定浸提方法，则均根据极限浸提方法进 行。1.供试液制备1.1 极限浸提法取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的 部件两份，平行做两个试验组进行试验。将样品截为 5mm 长 碎块（或 10mm 2 片状物），取 1・0g 放入 20mL 萃取容器中， 精密加入 5mL 水。密封，60°C±1 温度下平衡 40min。1.2 模拟使用浸提法采纳模拟使用浸提法时，应在产品标准中根据产品的具 体使用情况，规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和 采集方法。并尽量采纳以下条件：a）浸提介质:用水作为浸提介质；b）浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在 37C（人体 温度）浸提，不直接与人体接触的器械在 25C（室温）浸提。c）浸提时间:当确定浸提时间时，应考虑在推举或预期使 用最为严格的时间条件下进行。但不短于 1h。d）浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。2.环氧乙烷标准贮备液配制取外部干燥的 50mL 容量瓶，加入约 30mL 水，加瓶塞， 精确称重。用注射器注入约 0.6mL 有证环氧乙烷标准物质， 不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差， 即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙 烷10mg/mL 的溶液，作为标准贮备液。也可采纳市售有证环 氧乙烷标准物质，用水逐级稀释制备系列标准溶液。3.绘制标准曲线用贮备液配制 1 V g/mL~10^ g/ml 六个系列浓度的标准溶 液 。 精 确 量 取 5mL , 置 20mL 萃 取 容 器 中 ， 密 封 ， 恒 温（60C±1。） 中平衡 40min。用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体，注入 进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。绘出标准曲线（X：EO 浓度，Mg/mL Y：峰高或面积）。4.试验样品的测量用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体， 注...