苯乙烯悬浮聚合一、实验目得1、学习悬浮聚合得实验方法,了解悬浮聚合得配方及各组份得作用。2、了解控制粒径得成珠条件及不同类型悬浮剂得分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等得影响,并观察单体在聚合过程中之演变。二、实验原理 悬浮聚合就是由烯类单体制备高聚物得重要方法之一。由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成得成品呈均匀得颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。悬浮聚合就是将单体以微珠形式分散于介质中进行得聚合。从动力学得观点瞧,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小得本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难得问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当得搅拌器与搅拌速度。由于分散剂得作用机理不同,在选择分散剂得各类与确定分散剂用量时,要随聚合物种类与颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂得透明性与成膜性能等。同时也要注意合适得搅拌强度与转速,水与单体比等。苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下:本实验要求聚合物体具有一定得粒度。粒度得大小通过调节悬浮聚合得条件来实现。三、仪器及试剂1． 仪器:聚合装置如图 1 表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗。图 聚合装置图(1、 搅拌器 2、四氟密封塞 3、温度计 4、温度计套管 5、冷凝管)2． 配方如下表所示:组 分试 剂规 格加料量单 体苯乙烯＞99、5%16ml分散剂聚乙烯醇DP=1750±50,水溶液 1、5%20ml引发剂BPO精制0.3g介 质水无离子水130ml四、实验步骤按图 1 安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要法律规范。尤其就是搅拌器安装后,用手转动,阻力小转动轻松自如。用分析天平准确称取 0、3gBPO(用分析天平)放于 100ml 锥形瓶中。再用移液管按配方量取苯乙烯,加入锥形瓶中。轻轻振动,待 BPO 完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。再加入 20ml1、5%得聚乙烯醇溶液。最后用 130ml 无离子水分别冲洗锥形瓶与量筒后加入三口瓶中。通过冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速,在 20-30 分钟内将温度升至85-90℃,开始聚合反应。在整个过程中除了要控制好反应温度外,关键就是要控制好搅拌速度。尤其就是反应一个多小时以后,体系中分散得颗粒变得发粘,这时搅拌速度假如忽快忽慢或者停止...
