实验十八 EDTA 标准溶液得配制与标定1.实验目得（1）掌握络合滴定得原理,了解络合滴定得特点;（2）学习 EDTA 标准溶液得配制与标定方法;（3）了解金属指示剂得特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂得使用及终点颜色得变化。2.实验原理乙二胺四乙酸(简称 EDTA),难溶于水,通常用 EDTA 二钠盐,并采纳间接法配制标准溶液。标定 EDTA 溶液得基准物有 Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O 等。用于测定 Pb2+、 Bi3+含量得 EDTA 溶液可用 ZnO 或金属 Zn 作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在 pH=5~6 得溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与 Zn2+得络合物呈紫红色。EDTA 与 Zn2+形成更稳定得络合物,当用 EDTA 溶液滴至近终点时。EDTA 会把与二甲酚橙络合得 Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下:XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)EDTA 溶液若用于测定石灰石或白云石中 CaO、MgO 得含量及测定水得硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物与被测组分含有相同得组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将 CaCO3用盐酸溶解后,制成 Ca2+标准溶液,调节酸度至 pH>12、5 时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用 EDTA 标准溶液滴至由绿色荧光色消逝。3.仪器与药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。药品:(1)以 ZnO 为基准物时所用试剂:ZnO(A、R)、乙二胺四乙酸二钠(A、R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0、2%)、盐酸(1+1)。(2)以 CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G、R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g 钙黄绿素与 1g 百里酚酞与 50g 固体硝酸钾(A、、R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A、、R); 4.实验步骤(1)0.015mol/LEDTA 标准溶液得配制 称取 5、6g 乙二胺四乙酸二钠(A、R)置于 400ml 烧杯中,加入约 200mL 水及 2 小片氢氧化钠(A、、R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至 1L,摇匀;(2)以 ZnO 为基准物标定 EDTA 溶液Zn2+标准溶液得配制 准确称取 ZnO 基准物 0、35~0、5g 于 150mL 烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加 10mL1+1 盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿与烧杯内壁,定量转移至 250mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。EDTA 标准溶液得标定...
