WatesrG2-SUPLC-QTOF液相色谱-高分辨质谱联用仪操作规程

Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪操作规程一、仪器操作1.准备工作1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。如不合适请调整气路与气源。2)检查应急供电 UPS 是否工作正常。如不合适请联系相关维修人员。3)检查实验室环境，包括温度、湿度等是否正常.温度保持在 21—25 oC，一天内温度变化波动不超过 5 oC；湿度保持在 70％以下。如不合适请联系相关维修人员4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积 50%；有机流动相使用 HPLC 级与 HPLC 级以上的乙腈与甲醇；离子对添加剂使用 HPLC 级与 HPLC 级以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等;高纯水存放时间不超过一周。5)流动相中仅能加入 5 mM 浓度以下的挥发性缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵等。6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声 10 分钟，排除气泡。2.开机过程：1)打开电脑，输入密码: waters 进入 windows 的桌面.2)打开液相各个模块的电源（没有顺序）.3)打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在 100psi；打开氩气减压阀确证压力指示在 7psi。4)打开 MS tune 窗口，点击右下角 operate 图标，右侧方块变绿色后仪器可以使用。5)在 Inlet Method 窗口中编辑液相方法并保存.6)在 Inlet Method 窗口中，使用 Start up System 功能平衡液相系统。7)在 MS tune 窗口中设置质谱的参数。(主要是 MS tune/ESI 界面中各种电压,气体和温度）8)在 MS Console\Xevo QTOF\Intellistart 窗 口 中 完 成 :Creat calibration 和Lockspray Setup 两项内容,结果均应为 Pass.9)在 MS method 窗口中编辑质谱方法，确保调用最新的 Lockspray 方法和 Enable MS event。10) 在 Masslynx 的 主 界 面 上 编 辑 进 样 序 列 （ 确 保 Sample name ， ms method ， inlet method, bottle position and Injection volume 都选择相应的参数）.11) 点击进样按钮开始进样。3.待机过程：1)待机前,将色谱流动相流路切换至 90%乙腈水溶液，以 0。3 mL/min 流速冲洗色谱柱 20分钟。2)在 5 分钟内将色谱流速从 0。3 mL/min 缓慢降至 0 mL/min.3)打开 MS Tune 窗口，将质谱流路均切换至“Wash”模式，充分清洗质谱流路。4)点击“Stand by”按钮，仪器进入待机模式4.长假关机过程：1)打开 MS tune 窗口,点击 Vacuum/Vent,在弹出的对话框中选择 yes.2)等待约 5 分钟.(在这个过程中应该能听到...