含量测定方法学验证内容及可接受标准１。准确度 指标:该指标主要就是通过回收率来反映。方法:验证时一般要求分别配制浓度为 80％、100％与 120%得供试品溶液各三份(9 份样品 ),分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受得标准为:各浓度下得平均回收率均应在９ 8。0％-1 ０ 2、0％之间,9个回收率数据得相对标准差(Ｒ S Ｄ)应不大于 2。0%。 ２。线性 指标:线性一般通过线性回归方程得形式来表示。方法:在 8 ０%至 1 ２ 0％得浓度范围内配制 6 份浓度不同得供试液 ,分别测定其主峰得面积,计算相应得含量、以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受得标准为:回归线得相关系数(R)不得小于 0。9 ９ 8,Ｙ轴截距应在100％响应值得 2%以内,响应因子得相对标准差应不大于 2、0％、 3、精密度 1）重复性 方法:配制６ 份相同浓度得供试品溶液 ,由一个分析人员在尽可能相同得条件下进行测试,所得 6 份供试液含量得相对标准差应不大于 2、０%。 2）中间精密度 方法:配制 6 份相同浓度得供试品溶液 ,分别由两个分析人员使用不同得仪器与试剂进行测试,所得 12 个含量数据得相对标准差应不大于 2。0%。 4、专属性 可接受得标准为:空白对比应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于 2、０。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰得纯度因子应大于 980、 ﻫ５、检测限 主峰与噪音峰信号得强度比应不得小于 3。 ﻫ6、定量限 主峰与噪音峰信号得强度比应不得小于 10。另外,配制 6 份最低定量限浓度得溶液,所测 6 份溶液主峰得保留时间得相对标准差应不大于 2。0％。 7、耐用性 方法:分别考察流动相比例变化±5％、流动相ｐ H 值变化±0、2、柱温变化±５℃、流速相对值变化±２ 0%时,仪器色谱行为得变化,每个条件下各测试两次。可接受得标准为:主峰得拖尾因子不得大于２。0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下得含量数据(n=6)得相对标准差应不大于２。0％。 ﻫ8、系统适应性 方法:配制 6 份相同浓度得供试品溶液 进行分析,主峰峰面积得相对标准差应不大于 2、0％,主峰保留时间得相对标准差应不大于１、0％。另外,主峰得拖尾因子不得大于 2。0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰得理论塔板数应符合质量标准得规定。有关物质测定方法学验证内容及可接受标准:１、准确度 该指标主要就是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物...
