基于气相so3磺化法的合成染料中间体3―乙氨基―4―甲基苯磺酸分析

基于气相 SO3 磺化法的合成染料中间体 3―乙氨基―4―甲基苯磺酸分析基于气相 SO3 磺化法的合成染料中间体 3―乙氨基―4―甲基苯磺酸分析 摘 要：将 N-乙基邻甲苯胺作为原料，在降膜式磺化反应容器中利用气相 SO3 磺化法来合成制造染料所需的中间体，即 3-乙氨基-4-甲基苯磺酸。利用高效液相色谱（即 HPLC）、电喷雾质谱（即ESL-MS）以及红外光谱来对气相 SO3 磺化法所得到的产物进行表征，表征的最终结果表明该方法所制得的产物为 3-乙氨基-4-甲基苯磺酸。利用滴定法来对该产物中磺化产物的中和值进行测定，其结果表明该产物的重复性相对较好。通过对目标产物进行中和值计算可知，其质量分数为 93.5%，这与 HPLC 的分析结果的相似度高达98.2%，因此，在对气相 SO3 磺化法所得到的产品质量以及反应精度进行测量的过程中，中和值具有较好的监测效果。 关键词：气相 SO3 磺化法 3-乙氨基-4-甲基苯磺酸 染料中间体 有讨论资料表明，皮肤长时间的与偶氮染料接触，就有可能生成一些对人体健康存在严重威胁的芳香族化合物，由于此类化合物具有致癌的作用，因此，许多国家明文禁止在衣物染色过程中使用该类染料。基于此，对于染料中间体以及待用染料的讨论逐渐活跃起来，目前此类讨论主要集中在利用低毒的非联苯胺或联苯胺衍生物来作为反应的母体的反应方面，3-乙氨基-4-甲基苯磺酸作为一种比较理想的染料中间体，它在合成不具备致癌能力的染料方面具有较好的应用前景。本文将以 N―乙基邻甲苯胺作为原料来对 3-乙氨基-4-甲基苯磺酸的合成方法进行简单的探讨，并对其产物进行表征、分析。 一、实验 1.实验过程中所用到的仪器以及试剂 1.1 仪器 实验室磺化装置（FJESS―Ⅱ 型），干燥箱（101―1 型），恒温电热水浴锅，红外光谱仪（FTIR-650 型），高效液相色谱（LC97―1 型），液相色谱质谱联用仪（1100LC―MSD 型）。 1.2 试剂 去离子水，无水乙醇（AR），氢氧化钾（AR），甲醇（GR），石油醚（AR），质量分数为 99%的 3-乙氨基-4-甲基苯磺酸，质量分数为 99.5%的 N―乙基邻甲苯胺。 2.合成 3-乙氨基-4-甲基苯磺酸的方法 将备好的 N―乙基邻甲苯胺放入到有机原料罐中，当连接好的磺化反应装置系统的温度达到预定要求时，将有机物进料泵的频率调整为 12Hz，将反应器的夹套冷却温度控制在 120℃，SO3 的流量调整为 11.5g/min。让有机物与 SO3 在降膜式的磺化反应器中进行磺化反应，当反应基本稳定...