化妆品中游离甲醛的检测方法

附件 2化妆品中游离甲醛的检测方法Determinationof free formaldehyde in cosmetics1 范围本方法规定了柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。本方法适用于水剂、膏霜乳液、凝胶类化妆品中游离甲醛含量的测定。2 方法提要样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离，柱后衍生，在420nm 波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。取 0.2g 样品时，本方法对游离甲醛的检出浓度为0.003%，最低定量浓度为 0.005%。3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682 规定的一级水。3.1 甲醛标准物质水溶液，使用前按附录 A 方法进行标定。3.2 磷酸，分析纯。3.3 乙酸铵，色谱纯。3.4 冰乙酸, 分析纯。3.5 乙酰丙酮，分析纯。3.6 二氯甲烷，分析纯。3.7 磷酸溶液：取磷酸（3.2）2mL，缓缓加入到 998mL 水中，混匀。3.8 柱后衍生溶液：称取 62.5g 乙酸铵（3.3），加 7.5mL 冰乙酸（3.4），5mL 乙酰丙酮（3.5），加水至 1000mL，摇匀。该溶液可有效使用 3 天。3.9 甲醛系列标准溶液：精密量取甲醛标准物质水溶液（ 3.1 ） 适 量 ， 用 磷 酸 溶 液 （ 3.7 ） 稀 释 成 1.0μg/mL 、 2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL 的标准系列溶液。临用现配。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器。4.2 柱后衍生仪。4.3 天平。4.4 离心机。4.5 涡旋振荡器。5 分析步骤5.1 样品处理称取样品 0.2g（精确至 0.001g）于 10mL 具塞比色管中，加磷 酸 溶 液 （ 3.7 ） 至 刻 度 ， 涡 旋 处 理 1 分 钟 ， 5000rpm 离 心5min，取上清液经 0.45μm 微孔滤膜（水相）过滤，滤液作为待测溶液，并尽快测定。必要时，可以取上清液加入 10mL 二氯甲烷（3.6），振摇，静置分层后取上层溶液经 0.45μm 微孔滤膜（水相）过滤，滤液作为待测溶液。5.2 色谱参考条件色谱柱：C18色谱柱（250 × 4.6mm× 5μm），或等效色谱柱；流动相：磷酸溶液（3.7）；流速：1.0mL/min；柱温：20℃；检测波长：420nm；进样体积：10μL；柱后衍生溶液流速：0.5mL/min；衍生温度：100℃。5.3 测定在“5.2”项色谱条件下，取“3.9”项下的甲醛系列标准溶液分别进样，进行液相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，甲醛衍生物的峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1...