河水中莠去津(阿特拉津)的测定河水中莠去津(阿特拉津)的测定 摘要: 本文利用高效液相色谱法对铁岭开原市金沟子乡农田周边河水中莠去津(阿特拉津)进行检测,通过检测结果说明了农田中施用除草剂会随雨水等自然作用渗入或流入河流水域中并长期残留。 关键词:莠去津液相色谱 农药 中图分类号:X131.2 文献标识码:A 文章编号: 前言: 随着农药在果蔬和粮食中的大量应用,农药残留量越发成为人们关注的问题。而莠去津作为一种除草剂使用是在 70 年代末,莠去津易被雨水淋洗至土壤较深层,对某些深根草亦有效,但易产生药害,持效期也较长,它的杀草谱较广。莠去津对人畜低毒,但对水田或鱼类等生物有较大影响。但美国环境保护局认为增加食物产量的利益超过可能存在的健康风险,因些并未禁止它的应用,而欧洲莠去津已逐渐被淘汰。值得说明的是,用木炭过滤器可以除去饮用水中的莠去津,但湖和池塘中的莠去津处理较困难。 实验原理: 用二氯甲烷萃取水中莠去津(又称阿特拉津),萃取液以无水硫酸钠干燥后,用浓缩仪浓缩近干,以甲醇定容,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性,外标法定量。 仪器设备与试剂: 高效液相色谱仪:具有可调紫外检测器,配 C18 反相液相色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪和氮吹仪。 分液漏斗等玻璃器皿。 甲醇:HPLC 级。 二氯甲烷,农残级。 阿特拉津标准使用液。 无水硫酸钠等。 实验步骤: 1、样品采集 以棕色玻璃瓶采集河水,采集时水要充满溶器,并密封置于4℃冰箱内避光保存。(本次实验共选择采样点位 6 个,采集样品 24个,并在数日后对同采样点进行了一次跟踪采样。) 2、样品前处理 用量筒最取 100ml 样品于 250ml 分液漏斗中,加入 5g 氯化钠摇匀。用 20ml 二氯甲烷分两至三次萃取,每次 10ml,振摇 5-10 分钟。静置分层后将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗,接至浓缩瓶中,注意无水硫酸钠充分淋洗。合并几次二氯甲烷萃取液。用旋转蒸发仪将萃取液蒸发近干,用甲醇定容至 1.00ml,待分析进样。 3、分析 将处理后的样品放入高效液相色谱仪的自动进样器中,设定工作站程序开始进样分析。 色谱工作条件如下: 流动相:甲醇:水=70:30(体积比) 流速:0.6ml/min 紫外检测波长:225nm 柱箱温:35℃ 进样量:10.0μl 4、谱图分析 4.1、阿特拉津标准使用液谱图示例 4.2、河水样品检测谱图示例 5、实验数据与实验结果 根据谱图分析结...