三氯化六氨合钴的制备实验报告

一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。3。 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理： 钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料,氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物.反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2［Co（NH3）6］Cl3 ＋ 14H2O (橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器： 锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤：在锥形瓶中，将 4gNH4Cl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入 6g 研细的 CoCl2·6H2O 晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭（活性剂，需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入 13.5mL 浓氨水,再冷却至 283K 以下(若温度过高 H2O2溶液分解,降低反应速率，防止反应过于激烈）,用滴管逐滴加入 13.5mL5％ H2O2溶液(氧化剂），水浴加热至 323~333K，保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K 左右，吸滤,不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml 沸水中，水中含1.7ml 浓盐酸（中和过量的氨).趁热吸滤，慢慢加入 6。7ml 浓盐酸（同离子效应）于滤液中,即有大量橙黄色晶体(［Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的 2ml 2mol/L HCl 洗涤，再用少许乙醇洗涤,吸干。晶体在水浴上干燥,称量，计算产率.Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定（一）氨的测定（1）实验原理： 由于［Co（NH3）]6Cl3 在强碱强酸作用下,基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加 NaOH 溶液作用，加热至沸使其分解...