热点专攻14化学综合实验题1.(2019湖南常德二模)保险粉(Na2S2O4)广泛应用于造纸、印染、环保、医药等行业。该物质具有强还原性,在空气中易被氧化,受热易分解,在碱性条件下比较稳定,易溶于水、不溶于乙醇。保险粉可以通过NaHSO3与NaBH4反应制取。请按要求回答下列问题:Ⅰ.NaHSO3溶液的制备(夹持仪器已省略)。(1)上图仪器a的名称;装置C中反应后溶液pH=4.1,则发生反应的化学方程式为。Ⅱ.保险粉的制备。打开下图(部分装置已省略)中活塞K1通入氮气,一段时间后,关闭K1,打开恒压滴液漏斗活塞,向装置E中滴入碱性NaBH4溶液,在30~40℃下充分反应。向反应后的溶液中加入乙醇,经冷却结晶、过滤得到Na2S2O4·2H2O晶体,再用乙醇洗涤、真空烘干脱去晶体结晶水得到保险粉。(2)反应产物中有NaBO2,无气体。写出E中发生反应的化学方程式:。(3)通入氮气的作用是。(4)使用乙醇洗涤Na2S2O4·2H2O晶体的优点:。(5)对装置E的加热方式最好采用。Ⅲ.保险粉的纯度测定。(6)称取20gNa2S2O4样品溶于冷水配成200mL溶液,取出25.00mL该溶液于锥形瓶中,用0.10mol·L-1碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定,原理为2[Fe(CN)6]3-+S2O42-+4OH-2[Fe(CN)6]4-+2SO32-+2H2O,用亚甲基蓝为指示剂,达到滴定终点时消耗标准溶液24.00mL,则样品中Na2S2O4的质量分数为(杂质不参与反应,计算结果精确至0.1%)。答案:(1)三颈烧瓶2SO2+Na2CO3+H2O2NaHSO3+CO2(2)NaBH4+8NaHSO3NaBO2+4Na2S2O4+6H2O(3)将装置E中的空气赶出,防止Na2S2O4、NaHSO3被氧化(4)降低保险粉的溶解度,并有利于干燥(5)水浴加热(6)8.4%解析:(1)由仪器图形可知a为三颈烧瓶;由装置C中反应后溶液pH为4.1可知,通入二氧化硫反应生成NaHSO3,化学方程式为2SO2+Na2CO3+H2O2NaHSO3+CO2。(2)反应产物中有NaBO2,无气体,化学方程式为NaBH4+8NaHSO3NaBO2+4Na2S2O4+6H2O。(3)通入氮气,可将装置E中的空气赶出,防止Na2S2O4、NaHSO3被氧化。(4)使用乙醇洗涤Na2S2O4·2H2O晶体,可降低保险粉的溶解度,并有利于干燥。(5)装置E在30~40℃下充分反应,应用水浴加热的方法。(6)用0.10mol·L-1碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗标准溶液24.00mL,则n(K3[Fe(CN)6])=0.10mol·L-1×0.024L=0.0024mol,涉及反应为2[Fe(CN)6]3-+S2O42-+4OH-2[Fe(CN)6]4-+2SO32-+2H2O,则n(Na2S2O4)=0.0012mol,可知20gNa2S2O4样品中m(Na2S2O4)=0.0012mol×200mL25.00mL=0.0096mol,则含量为0.0096mol×174g·mol-120g×100%=8.352%≈8.4%。2.(2019陕西渭南二模)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体,其熔点为-59.5℃,沸点为11.0℃,极易溶于水,不与水反应。若温度过高,二氧化氯的水溶液可能会发生爆炸。某研究性学习小组拟用如下图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4),然后再加入足量的稀硫酸,在60~80℃之间反应生成ClO2、CO2、H2O和一种硫酸盐,该反应的化学方程式为。(2)装置A中使用温度计的目的是。反应开始后,可以观察到圆底烧瓶内的现象是。(3)装置B的作用是。(4)实验过程中装置D中的溶液里除生成Na2CO3外,还生成物质的量之比为1∶1的另外两种盐,一种为NaClO2,另一种为。(5)ClO2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:步骤1:量取ClO2溶液20mL,稀释成100mL试样,量取V1mL试样加入锥形瓶中;步骤2:调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,振荡后,静置片刻;步骤3:加入指示剂X,用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2mL。已知:2ClO2+8H++10I-5I2+2Cl-+4H2O,2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI。请回答下列问题:①配制100mL步骤3中所需的Na2S2O3标准溶液时,用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外,还需要(填仪器名称)。②步骤3中滴定终点的现象为。③原ClO2溶液的浓度为g·L-1(用含字母的代数式表示)。答案:(1)H2C2O4+2KClO3+H2SO4K2SO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O(2)控制温度,避免温度过高引起爆炸溶液中有气泡逸出,圆底烧瓶内产生黄绿色气体(3)将ClO2冷凝并收集(4)NaClO3(5)①100mL容量瓶②滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液蓝色褪去,且半分钟内蓝色不...
