实验十、FeCoNiCuZn一、实验目的1、试验并掌握Fe2+的还原性和Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性；2、试验并了解Fe、Co、Ni、错误!链接无效。的络合能力，以及其络合物在分析中的应用。二、实验原理1、Fe2+（以及Co2+、Ni2+）的化合物的还原性（1）Fe2+的还原性①在H+性介质中，FeSO4+溴水：溴水褪色，溶液棕色→淡黄色检验+CNS-→血红色，表明有生成。方程式：Fe2++Br22Fe3++2Br-②在OH-介质中管1：1mL蒸馏水+稀硫酸煮沸去氧，然后加少量(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O，冷却后得Fe2+。管2：1mL6NNaOH加热煮沸后冷却。从管2中取0.5mL溶液插入管1底部（勿带空气）现象：白色沉淀，上面马上绿色棕色沉淀空气O2方程式：Fe2++2OH-=Fe(OH)24Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3（留下面用）（2）Co2+、Ni2+的还原性(1)、Co(NO3)2NiSO4+Cl2水(2)、Co(NO3)2+稀NaOHCo(OH)2现象：开始兰色沉淀Co(OH)Cl又反应Co(OH)2（又稳定）放光Co2++2OH-=Co(OH)2粉红色空气4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3Cl2水2Co(OH)2+Cl2+2OH-=2CoO(OH)+2Cl-+2H2O（留下面用）(3)NiSO4+2NaOH=Ni(OH)2+Na2SO4苹果绿（在空气中不氧化）2Ni(OH)2+Cl2+2OH-=2NiO(OH)+2Cl-+2H2O黑色（留用）2、Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性（1）Fe(OH)3溶解Fe3+CoO(OH)+浓HCl溶解Co2++Cl2NiO(OH)溶解Ni2+(湿淀粉KI试纸)Fe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2O2CoO(OH)+6HCl=2CoCl2+Cl2+4H2O2NiO(OH)+6HCl=2NiCl2+Cl2+4H2O（2）可另取FeCl3+KI+CCl4有I2紫色2Fe3++2I-=2Fe2++I2还原性总结：Fe2+>Co2+>Ni2+Fe2+Br2O2空气碱物Fe(OH)2Fe(OH)3Fe2+Br2Fe3+Fe3+Co2+Ni2+Cl2不反应Fe(OH)2(白）空气O2Fe(OH)3棕Co(OH)2（蓝粉）空气慢Ni(OH)2（绿）空气不反应OH-介质中Cl2CoO(OH)棕NiO(OH)黑氧化性总结：Ni3+>Co3+>Fe3+CoO(OH)NiO(OH)HClFe(OH)3Co2+Ni2+Fe3++Cl2检验？（不氧化还原）体现氧化性2Fe3++2I-=2Fe2++I2写一个方程式2Ni(OH)2+Cl2+2OH-=2NiO(OH)+2Cl-+2H2O3、络合物的生成和性质（1）铁的络合物①K4〔Fe(CN)6〕K3〔Fe(CN)6〕②试验：Fe3+、Fe2+鉴定反应3[Fe(CN)6]4-+4Fe3+=Fe4[Fe(CN)6]3↓(黄血盐)深兰色或K4[Fe(CN)6]+Fe3+=K3Fe[Fe(CN)6]↓+3K3+普鲁式兰2[Fe(CN)6]3-+3Fe2+=Fe3[Fe(CN)6]2↓（赤血盐）深兰色或K3[Fe(CN)6]+Fe2+=KFe[Fe(CN)6]↓+2K+普鲁式兰③试验+NaOH―――→不反应(i)K3[Fe(CN)6]+KI-不反应(ii)FeCl3+KI上面作过产生I2(iii)K4[Fe(CN)6]+I2水褪色I2+2[Fe(CN)6]4-=2I-+2[Fe(CN)6]3-(iv)FeSO4+I2水不作用④FeCl3+KCNS:血红色+NaF无色Fe3++SCN-CNS-[Fe(NCS)]2+Fe3++SCN-NCS-血红色Fe3++6F-=[FeF6]3-无色F-为分析用来隐蔽Fe3+的试剂（2）钴的络合物①少量Co(NO3)2+0.5ml戊醇及0.5ml乙醚+KCNS充分振荡水相：粉红有机相：蓝色Co2+鉴定Co2++4NCS-=[Co(NCS)4]2-被萃取于有机溶剂，此络合物在水中不稳定②少量Co(NO3)3+HAC+少许KCl+少量NaNO2溶液微热（橙、土）黄色沉淀或充分振荡、磨擦管壁用来鉴定：Co2+、K+方程式：4Na++8K++4Co2++O2+4HAC+24NO2-=4K2Na[Co(NO2)6]↓+4NaAC+2H2O+8NaCl+8NaNO3即：24NaNO2+8KCl+4Co(NO3)2+O2+4HAC=4K2Na[Co(NO2)6]↓+4NaAC+2H2O+8NaCl+8NaNO3或：4Co2++24NO2-+4HAC+O2=4[Co(NO2)6]3-+4AC-+2H2O若用固体NaNO2（过量）则反应如下：Co2++7NO2-+2K++Na++2H+=K3[Co(NO2)6]+NO+H2O或H+太强则[Co(NO2)6]3+分解产生NOOH-太强则Co(OH)3HAC调微碱性或：4Co2++24NO2-+4HAC+O2+12K+=4K3[Co(NO2)6]+4AC-+2H2O(3)、少量Co(NO3)2+少许NH4Cl滴加浓氨水（兰绿）好溶解橙黄（静置）暗红色刚方程式：CoCl2+NH3+H2O=Co(OH)Cl+NH4ClCo(OH)Cl+7NH3+H2O=[Co(NH3)6](OH)2+NH4Cl兰绿橙黄暗红色2[Co(NH3)6](OH)2+1/2O2+H2O=2[Co(NH3)6](OH)3（3）镍的络合物NiSO4滴加苹果绿氨水溶解H2SO4亮绿Ni2+稀NaOHNi(OH)2Ni(OH)2加热Ni(OH)2稀释方程式：Ni2++2OH-=Ni(OH)2苹果绿或：2NSO4+2NH4OH=N2（OH（2SO4+(NH4)2SO4Ni2(OH)2SO4+12NH3=2[Ni(NH3)6]2++2OH-或：Ni(OH)2+6NH3=[Ni(NH3)6]2++2OH-Ni(NH3)4](OH)2+3H2SO4=NiSO4+2(NH4)2SO4+2H2O[Ni(NH3)6]2++4H2SO4=NiSO4+3(NH4)2SO4+2H+或Ni2+[Ni(NH3)6]2+Ni2++6NH3Ni2++2OH-=Ni(OH)2加OH-加热加水促进向右进行4、部分讲解（1）络合物稳定性的...
