天津碱厂醋酸项目分析手册（试行）起草人：赵庆利审核人：徐方亮刘维兴吴洪发审批人：邹泽民2010年5月1第1页共34页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共34页目录一、分析项目一览表1.合成工序................................................................................................１2.精馏工序................................................................................................２3.吸收工序................................................................................................３4.催化剂工序............................................................................................３5.中间罐区................................................................................................４二、分析方法1.反应尾气中微量水及有机组分含量的测定-－气相色谱法...............４2.反应液中的水及有机组分含量的测定-－气相色谱法.......................６3.反应液中微量有机组分含量的测定--气相色谱法..............................84.反应液中氢碘酸的测定--电位滴定法................................................115.产品液中微量有机碘的分析--气相色谱法.......................................136.醋酸产品液中总碘量的分析（一）--分光光度法............................157.醋酸产品液中总碘量的分析（二）--化学滴定法............................178.反应液中水分的测定--卡尔·费休法................................................189.反应液中的铁含量的测定--分光光度法............................................2010.反应液中总硫含量的测定--氧化微库仑法......................................2111.反应液中微量铑含量的分析（一）--原子吸收光谱法...................2412.反应液中微量铑含量的分析（二）--分光光度法...........................2613.反应液中微量金属离子含量的测定--原子吸收光谱法...................2714.反应液中丙酸百分含量的测定--气相色谱法..................................2815.反应液中磷酸根含量的测定--钼蓝比色法......................................3016.反应液中总烷烃的测定--气相色谱法..............................................3117.气体中氢、氧、氮含量的测定--气相色谱法..................................3318.气体中甲烷、二氧化碳含量的测定--气相色谱法...........................3519.醋酸产品液中重金属含量的测定--标准比色法...............................37一、分析项目一览表1.合成工序序号取样点物料名称主要分析项目指标分析频1含碘甲醇wt%水及有机物的含量CH4:0.001,CO2:1.3383次/天水分含量H2O:0.1052反应釜出料液wt%水及有机物的含量CH4:0.011次/天水分含量H2O:12.093HI的含量HI:1.3微量有机物的含量CH3I:13.523,CH3CH2COOH:0.226第2页共34页第1页共34页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共34页铑含量RHI3:0.2163循环母液wt%水及有机物的含量CH3COOH:82.1663次/天水分含量H2O:11.89HI的含量HI:2.587微量有机物的含量CH3CH2COOH:0.34;CH3OH:0.001铑含量Rh：640ppm±104转化釜出料液wt%铑含量Rh：450ppm±103次/天水及有机物的含量CH3I:13.136;CH3COOH:71.72水分含量H2O:11.907微量有机物的含量CH3OH:0.001;CH3CH2COOHl:0.275HI的含量HI:1.82512次/天5蒸发器底液wt%水及有机物的含量CH3COOH:82.1661次/天水分含量H2O:11.89HI的含量HI:2.587微量有机物的含量CH3CH2COOH:0.34;CH3OH:0.001铑含量Rh:640ppm±10%3次/天金属离子1次/月磷酸盐含量6蒸发器气相出口wt%水分含量H2O:11.7173次/天水及有机物的含量CH3COOH:48.57;CH3COOCH3:1.494微量碘含量HI:0.127原料一氧化碳mol%H2≤1.00%3次/天O2≤100ppmN2≤0.59%CH4≤0.10%CO≥98.00%总硫≤0.2ppm1次/天总氯≤0.1ppm8原料甲醇wt%水分含量≤0.10%1次/周乙醇含量≤50ppm氯化物含量≤0.1ppm...
