第一章绪论1.辨别农药原药和制剂的概念。答:原药:是农药合成单位通过工业化生产线直接合成的纯度较高的农药产品。一般为单一组分,有些也许是几种异构体的混合物,但其中以某种有效成分为主。对原药的分析一般重要考虑有效成分的含量分析、酸度和水分分析。制剂:一般是用农药原药或工业品,加入一定的助剂(如溶剂、乳化剂、湿展剂)、载体等加工而成的农药产品。决定制剂效果的原因除有效成分含量外,还有制剂的理化性状。因此其分析包括有效成分含量分析和理化性状分析两方面。2.什么是农药残留?其进入人体的途径有哪些?答:农药残留指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药单体、有机代谢物、降解物和杂质的总称。进入人体的途径:(1)直接残留(2)土壤中的农药残留(3)水中的农药残留(4)空气中的农药残留详细危害:有机氯——损伤肝肾,肥胖,致癌有机磷——损伤DNA,致畸氨基甲酸酯——染色体断裂,致癌苯类——损伤造血系统,白血病3.农药分析的内容和范围答:1.内容样品类型原药分析、制剂分析、残留分析分析内容有效成分分析(定性、定量)制剂理化形状分析2.分析措施所属范围有效成分含量分析(常量分析、含量一般不小于1%)乳油中水分含量分析:微量分析(规定<0.5%)4.分析措施的分类措施待测物质含量分析用试样重量分析用试液体积常量分析>1%>0.1g>10ml半微量分析0.1%-1%0.01-0.1g1-10ml微量分析0.01%-1%0.1-10mg0.01-1ml痕量分析<0.01%<0.1mg<0.01ml5..农药常量分析的操作程序1.样品采集2.原则品的准备3.分析措施确实定4.数据处理5.检查汇报6.农药常量分析测定的措施有哪些?答:定量:滴定分析、电化学分析、紫外分光光度分析、色谱分析定性:TLC、UV、IR、NMR、MS、色谱质谱联用、二级质谱的应用。7.对于新农药,分析措施的建立:①分析手段的可靠性光谱法、色谱法(考虑特异性、干扰物)②分析措施的可靠性进行回收率试验,对精密度和精确度做出评价,进行误差分析。③分析措施确实认准则特异性、精密度、精确度、反复性、重现性、线性8.基本概念精密度、精确度、反复性、重现性、线性。①精密度(Precision):偶尔误差的量度。在相同的条件下,对同一试样进行反复测定期所得成果互相靠近的程度。②反复性(Repeatability):指用相似的措施,由同一操作者在同一试验室使用同一设备对同一试验物质在较短时间内进行反复测定所得的成果的靠近程度。③重现性(Reproducibility):指用相似的措施,由不一样的操作者在不一样试验室使用不一样的设备对同一试验物质进行测定所得的成果之间的靠近程度。④精确度(Accuracy):测定值与分析样本真实值的符合程度。⑤线性(Linearity):在一定范围内所得试验成果与分析样本浓度成比例的一种性能。9.不一样分析措施规定原药和制剂分析:目的是获得农药有效成分的精确含量。对精确度和精密度规定高,对敏捷度规定不高。农药残留分析:对精确度和精密度规定不高,对敏捷度规定高。10.上一问为何?答:精确度:测量值与真实值之比精密度:同一试样反复测定成果比较由于原药和制剂中,农药含量较高;农药残留分析中,样品所含农药量较少,前处理十分复杂,这就规定分析措施精确度与精密度不高,但对敏捷度规定高,能检出样品中的微量农药。11.重量法、银量法、和电位滴定法长处答:不需要特殊的仪器设备,可在一般的分析化学试验室进行缺陷:措施无特异性,类似构造的杂质和农药助剂均影响测定成果测定环节多,花费时间长。12.农药分析措施的进展铜、砷、铅(重量法、滴定法)有机氯(银量法、电位滴定法或重量法测总氯)有机磷(可见光范围比色法)苯环和杂环构造农药(紫外、红外分光光度法)可还原的氧化基团(广谱法)以上分析措施均不具有分离样品的功能,只能测定单个成分,适合分析有效成分含量较高的农药。目前一般用薄层色谱分离样品。13..GC,LC与常规分析措施比较有哪些优缺陷?答:GC:1.混合物通过色谱柱得到有效分离。2.选择性好。3.敏捷度高。4.样品处理也比较简朴。5.精密度使用内标物可到达化学法和分光光度法水平。GC:合用于易挥发,热稳定性好的物质在对组分直接进行...