第1页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共9页6、煤的铝颤低温干馏试验方法一、方法简介：将煤样装在铝散中，以一定升温程序加热到510℃，并保持一定时间，干馏后测定所得焦油、热解水、半焦和煤气的产率。二、仪器设备<1＞铝颤a、铝甄体（图1);b、铝颤盖（图2);c、导出管（图3):d、连接螺母（图4）。<2＞加热装置、带控温装置，规格性能必须符合以下要求：a、最初15一20min内应使温度升到260℃：b、260一510℃期间．升温速度为5℃／min，升温总误差为士10℃：c、最终温度可达510℃：d、侧面和底部同时加热。(3）锥形瓶：容量250ml;第2页共9页第1页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共9页(4）水分测定管（图5)：量管刻度范围为0一sml，或0一10ml，分度值为0.05ml(5）冷凝管：直管式，冷凝部分的长度不小于300mm.(6）天平：感量0.01g。三、材料和试剂<1>二甲苯或甲苯（化学纯）。<2>润滑油及经过精选的鳞片状石墨粉。四、试验前的准备<1>仪器、设备应按图6装置。图6仪器设备装<2>试验前按下列方法检查铝颤盖与铝甄体气密情况：a、标准法：将盖紧的铝颤浸入水中10-30mm深，向颤内充气，使散内气压约达1961.33Pa（表压），在此压力下保持约15s，如无气泡发生，即认为气密。第3页共9页第2页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共9页b、简捷法：用肥皂水涂在盖紧的铝颤各接口处，然后向颤内充气，如在1961.33Pa压力下无气泡发生，即认为气密。如果不气密，可按标准附录B进行研磨，使其达到气密。<3>按GB474制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，充分搅拌，并从不同部位取出四、五份放在表面皿中，称取（20士0.5)g煤样（称准到0.01g)，并将煤样全部转入铝颤内。注：如按本标准附录C进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大，则应按标准附录C的规定．配加适t的砂子，以防止其膨胀，煤样和砂子应混合均匀，放入傲内，并使其表面平整。<4>盖上靓盖，用小木锤轻轻把颤盖敲紧，铝欲导出管用严密不漏气的软木塞与锥形瓶连接，铝颤导出管应伸入瓶内，伸入的长度不小于瓶高的一半，但不得和瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插入一支微弯曲的玻璃导气管，供导出煤气用，各连接处必须气密．锥形瓶在与铝甄连接之前，应事先洗净，干燥并称量，称准到0.01g<5>铝散放入电炉后，盖上炉盖，将热电偶或温度计插入铝散的测温孔中。<6>将胶皮管与装在锥形瓶上的导气管连接在一起，以便将煤气导出室外；<7>在冷却槽中放入一定量的水和冰块，锥形瓶应尽量浸入水中，但瓶口应高出水面，也可以用巧℃以下的循环水，但循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝下来．五、试验步骤<1>一切准备妥当以后，即可通电加热。铝颤的侧面和底部应同时加热，使颤体各部温度保持均匀，在最初15-20min内应伸混度升到260℃，达到260℃以后，应严格控制温度，使温度以5℃／min。的速度上升，每10min检查一次实际温度，与应达温度之差不得超过10℃，到达510℃时保温20min，停止加热。<2＞试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶，焦油和水蒸气应冷凝在锥形瓶中，煤气则由胶管导出室外。<3＞停止加热后，用酒精灯或其他热源，微微加热铝颤导出管，以使附着在导出管壁上的焦油流进锥形瓶中．第4页共9页第3页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第4页共9页<4＞导出管中附着的焦油流出以后，把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开，取出热电偶或温度计，卸开锥形瓶与颤体连结的软木塞，取出铝靓，放在阴凉处冷却，为了防止半焦吸收空气中的水分，此时应将铝颤的导出管口封住。<5＞将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约5min后称量（称准到0.01g）。盛有冷凝物的锥形瓶称量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。<6＞测定冷凝物中的含水量（干馏总水分）。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量。<7＞铝甄冷却后，取下颤盖，将半焦倒入称量瓶中称量（称取到0.01g)．注意在刮取颤壁上的半焦时不要刮坏甄体．<8＞煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失...
