中药成分薄层分析方法集(doc22)(1)VIP免费

第1页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共15页中药成分薄层分析方法集这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情况使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。没有时间和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我，我会非常感谢！如果能够完全掌握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都不会有问题了，因为要在几百个理论塔板数里解决问题，需要通过调整固定相、展开剂（流动相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂丁香酚乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1)5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇人参二醇水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃）无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水硅胶G第2页共15页第1页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共15页氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1)硫酸甲醇或乙醇溶液人参三醇以下各项均同人参二醇人参皂苷Rb1水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2)10％硫酸乙醇人参皂苷Re以下各项均同人参皂苷Rb125％磷钼酸乙醇液人参皂苷Rg1以下各项均同人参皂苷Rb1二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1以下各项均同人参皂苷Rb1二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)儿茶素甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解硅胶H，硅胶G———氯仿丙酮甲醇醋酸(7:2:1.5:0.5)，醋酸乙酯2％三氯化铁、5％香草醛硫酸士的宁—稀的无机酸溶液，乙醇，无水乙醇氯仿(1:1)混合液，氯仿，乙醚浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶G甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.6:0.4)，氯仿－乙醇－环己烷－浓氨试液(9:3:3:0.4)，苯或甲苯－丙酮－浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5)，氯仿－乙醇－环己烷(3:1:1)茚三酮试液，稀碘化铋钾试液大黄素水，甲、乙醇，醋酸乙酯，氯仿，乙醚第3页共15页第2页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共15页用稀无机酸溶液水解后，乙醚或氯仿萃取硅胶H，硅胶G，氢氧化钠溶液制备的硅胶G石油醚（30～60℃）或正己烷－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)—的上层溶液，苯或甲苯醋酸—乙酯甲醇(15:2:0.2)，环己烷－醋酸乙酯－氯仿－甲醇(15:9:6:4)—，苯乙醇或甲醇(8:1)氨熏大黄素甲醚参照大黄素大黄酚参照大黄素大黄酸参照大黄素马钱子碱参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上，用10％乙醇洗脱硅胶G———氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸(8:1:3:0.1)10％磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱，氯仿洗脱硅胶GF254、硅胶G石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8：2)变色酸－硫酸溶液五味子甲素参...