有害物质检测方法VIP免费

有害物质汞铅砷镉甲醛石棉二噁烷氢化物原子荧光光度法石墨炉原子吸收分光光度法氢化物原子荧光光度法火焰原子吸收分光光度法测定乙酰丙酮分光光度法X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法检测方法汞分析仪法火焰原子吸收分光光度法氢化物发生原子吸收法高效液相色谱法冷原子吸收法气相色谱-质谱法汞1.氢化物原子荧光光度法：标准系列溶液的制备：取汞标准溶液Ⅲ（3.12.4）0mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL置于25mL具塞比色管中，加入盐酸2.5mL，加水至刻度，得相应浓度为0ug/L、0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L的汞标准系列溶液。样品处理:微波消解法:称取样品0.5g—1g（精确到0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料的样品，如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的100ºC恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。蜡基类、粉类等干性样品，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加0.5mL—1.0mL水，润湿摇匀。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，静置过夜。然后再加入过氧化氢1.0mL—2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100ºC加热20min取下，冷却。如溶液的体积不到3mL则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。将样品移至10mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶液0.5mL，用水定容至10mL备用湿式回流消解法称取样品1g（精确到0.001g）于250mL圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入硝酸30mL、水5mL、硫酸5mL及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管，通冷凝水循环。加热回流消解2h。消解液一般呈微黄色或黄色。从冷凝管上口注入水10mL，继续加热10mim，放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的样品，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。用蒸馏水洗滤纸数次，合并洗涤液于滤液中。加入盐酸羟胺溶液1.0mL，用水定容至50mL，备用。湿式催化消解法称取样品1g（精确到0.001g）于100mL锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入五氧化二钒50mg、硝7mL，置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加硫酸5.0mL，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135℃—140℃下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氮。加入盐酸羟胺溶液1.0mL，用水定容至50mL，备用。浸提法称取样品1g（精确到0.001g）于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入硝酸5.0mL、过氧化氢2.0mL，混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇。于沸水浴中加热2h，取出，加入盐酸羟胺溶液1.0mL，放置15min—20min,加水定容至25mL，备用。仪器设置光电倍增管负高压300V，汞元素灯电流15mA，原子化器温度300℃，高度8.0mm；氩气流速：载气300mL/min、屏蔽气700mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间2s，读数时间为12s；测试样品进样量与硼氢化钾溶液加液量（两者比例为1：1）可设定在0.5mL—0.8mL之间。取适量消解定容样品（2mL—5mL），用盐酸稀释至10mL，摇匀，编号后放入仪器进样架上，在同一条件下先测定标准系列溶液，后测定样品。=（1－0）Vm×1000式中：——样品中汞的质量分数，g/g；1——测试溶液中汞的浓度，g/L；0——空白溶液中汞的浓度，g/L；V——样品消化液总体积：mL；m——样品取样量：g。回收率和精密度:本方法线性范围为0ug/L—10ug/L；回收率为95%；多次测定的相对标准偏差为1.2%。2.汞分析仪法标准系列溶液的制备低浓度标准系列：由汞标准储备溶液用1%硝酸依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/mL标准系列。中浓度及高浓度标准系列：由汞标准储备溶液用1%硝酸依次稀释成0、50、100、150、200及250、5...