有机化学实验报告实验学专班姓指导日名称：院：业：级：名：教师：期：熔点的测定、沸点的测定化学工程与工艺学号2012年09月24日实验目的了解熔点和沸点的意义和应用了解玻璃温度计的种类和校正方法掌握熔点沸点测定的操作方法实验原理1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度；2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度。主要试剂及物理性质尿素、苯甲酸、未知溶液；尿素参考熔点：132.7℃苯甲酸参考熔点：122.4℃丙酮、乙醇、未知溶液；丙酮参考沸点：56.1℃乙醇参考沸点：78.2℃浴液：石蜡。仪器装置沸点测定装置图五、实验步骤及现象装样：把毛细管开口一端垂直插入样品中，使一些样品进入毛细管内，然后，把毛细管垂直桌面上下轻轻振动，使样品进入管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。2.加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分。3.记录：记录始熔：113℃全熔：113.5℃如某化合物112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体1个样品重复测2次，样品两个已知，一个未知实验流程图1、熔点测定制备毛细管2、沸点测定制备内管装样固定毛细管固定温度计缓慢加热观察记录初熔和全熔的温度装样倒扣内管固定外管固定温度计加热到连串气泡从内管逸出观察记录最后一个气泡刚要缩进内管时的温度六、关键点：1.样品结实2.加热快慢沸点步骤：1.装样0.50cm左右2.加热先快后慢3.当有连续气泡时停止加热，冷却4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干几个概念：1.始熔：样品开始融化2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一般不超过0.5℃3.全熔固体样品消失成为透明液体时实验结果表1熔点测定数据记录表试剂名称苯甲酸尿素未知样品始熔（℃）开始塌陷121212118.1119.0129.7130.0132.0131.3全熔（℃）完全溶解120.9121.6132.2132.4134.6134.5熔程（℃）2.82.62.52.42.63.2表2沸点测定数据记录表试剂名称待测值（℃）1平均值（℃）2丙酮乙醇未知样品53.477.2102.854.276.8104.053.877.0103.4最后一个气泡冒出而缩回为沸点八、实验讨论注意事项：①温度计不能用水冲洗，防爆裂②第二次测定时，温度略下降（30℃）③不要烫手④b形管不要洗⑤200℃温度计⑥实验前未进行温度计校正，误差较大实验心得：1、用毛细管装样品时要利用玻璃管将样品墩实。并且在同组实验中，每条毛细管装的样品的量和墩实程度要相似。否则会影响熔点测定。2、导热液不宜加得过多，以免受热膨胀溢出引起危险。3、因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度，不宜过快，否则最终的数据将不准确。4、熔点不是初熔和全熔两个温度的平均值，而是它们的范围值.5、温度计要位于b形管的交叉点,毛细管要用橡皮圈套在温度计上,橡皮圈要在液面之上,样品要位于水银球中部,才能保证温度一致。思考题：1.加热快慢为什么会影响熔点？答：加热的速度不会影响物资的熔点，（晶体的熔点是固定的，而非晶体则无熔点可言）加热快慢只会影响我们测定的熔点的准确度。因为我们用毛细管装样品，毛细管壁有一定的传热速度。如果加热过快，则外部油浴的热量来不及传给样品，则外部温度高于管内，则测得的熔点会偏高，因为我们测得的是油浴的温度。在油浴温度远低于样品熔点时可以快些，等离样品熔点15度的时候就要慢些了，让管内外壁充分进行热交换。加热过慢的话不会影响我们测定的熔点的准确度，但会使实验时间变长。2.纯物质的熔点和不纯物资的熔点有什么区别？两种熔点相同的物资等量混合熔点有什么变化？答：不纯的物资的熔点比纯的物资的熔点要高。两种熔点相同的物资等量混合后的熔点比两种纯物质的任意一种的熔点都要高。3.普通玻璃温度计如何校正？答：普通玻璃温度计的校正通常采用跟标准温度计作比较或按固定点校正。按固定点校正，一般可方便地用水的凝固点（0℃）和沸点（100℃）作为固定点。
