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硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的工艺改进VIP免费

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硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的工艺改进赵献增;李天仚;王冬梅;张文楠;张彦昌【摘要】Mixeddibasicaciddimethylesters(DBE)weresynthesizedbymixeddibasicacid(DBA)andmethanolcatalyzedbysodiumbisulfate.Optimalconditionsarefoundasfollows:amountofcatalystis30g/molDBA;Esterifyingtemperatureis80~84℃;reactiontime180min;molarratioofalcoholtoacidoffirstesterifyingis3.3:1,molarratioofalcoholtoacidofsecondesterifyingis1.6:1,molarratioofalcoholtoacidofthirdesterifyingis1.25:1.TheyieldofDBEis98.79%,contentofDBEis98.04%.%以混合二元酸和甲醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用多次酯化的方法,合成了混合二元酸二甲酯.最佳工艺条件为:催化剂硫酸氢钠用量,30g/mol混合酸;3次重复酯化,酯化温度,80~84℃;时间3h;第一次酯化醇酸量的比为3.3∶1,第二次酯化醇酸量的比为1.6∶1,第三次酯化醇酸量的比为1.25∶1.在此条件下,混合二元酸二甲酯最高收率98.79%,质量分数98.04%.【期刊名称】《河南科学》【年(卷),期】2011(029)007【总页数】3页(P789-791)【关键词】混合二元酸二甲酯;硫酸氢钠;催化酯化【作者】赵献增;李天仚;王冬梅;张文楠;张彦昌【作者单位】河南省精细化工重点实验室,郑州450002;河南省精细化工重点实验室,郑州450002;河南省精细化工重点实验室,郑州450002;河南省精细化工重点实验室,郑州450002;河南省精细化工重点实验室,郑州450002【正文语种】中文【中图分类】TQ225.242近年来,国内外对混合二元酸(DBA)进行了一系列的研究和利用[1-5],其中混合二元酸二甲酯(DBE)的合成及应用是综合利用DBA的一个重要途径.DBE是一种环保型高沸点溶剂,具有溶解能力好、低挥发、易流动、无毒、光化学稳定等特点,广泛应用于汽车涂料、彩色钢板涂料、罐头涂料、木器家具涂料等,同时,DBE也是二元酸分离、加氢、制备聚酯多元醇等精细化学品重要的中间体.赵献增等[1]以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,单次酯化,合成了混合二元酸二甲酯,最高收率80%.本文对以上合成工艺进行了改进,采用多次酯化的方法,在最佳工艺条件下,实验室放量,混合二元酸二甲酯最高收率98.79%,质量分数98.04%.1.1试剂混合二元酸(工业品,神马集团生产);甲醇(AR,洛阳化学试剂厂);一水合硫酸氢钠(AR,汕头光华化学试剂厂).1.2酯化反应在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的500mL四口烧瓶中加入定量混合二元酸、计算量的硫酸氢钠催化剂、甲醇,在搅拌状态下升温至回流温度,保持回流3h;常压蒸出含水甲醇并逐步减压至真空度为0.05MPa,内温至120℃停止,降温至70℃;再次加入计算量的无水甲醇,保持回流温度3h,重复前面两个步骤;过滤出催化剂,并用少量甲醇洗涤,滤液先常压蒸馏出甲醇等低沸点馏分,再减压至真空度0.094MPa,蒸馏收集100~200℃的馏分为产品.1.3分析1.3.1混合二元酸二甲酯收率(f)式中:m1为得到的混合酸二甲酯质量,g;m0为加入混合二元酸的质量,g;129.79为混合二元酸平均分子质量;157.79为混合二元酸二甲酯平均分子质量.1.3.2混合二元酸二甲酯含量测定使用TRACEGCUltra气相色谱仪测定混合二元酸二甲酯的含量.2.1多次酯化对混合二元酸二甲酯收率的影响在前期的研究工作中发现[1],反应温度低于75℃时,酯化反应收率大大降低,为了提高反应温度,每次的甲醇量要控制在一定的程度.随着酯化次数的增加,体系中混合二元酸二甲酯的含量增加,使整个体系温度下降,因此要保证每次酯化反应在80℃以上进行,就需降低甲醇含量.从图1中可以看出(反应条件:混合酸4mol,硫酸氢钠30g/mol;第1批醇酸量的比3.3∶1,第2批1.6∶1,第3批1.25∶1,第4批1.2∶1;时间分别3h;回流温度80~84℃),3次酯化后,混合二元酸二甲酯收率已达92%,继续增加酯化次数,收率增加不明显.因此,连续酯化以3次为宜.2.2催化剂使用次数对混合二元酸收率的影响硫酸氢钠价格便宜,酯化反应速度快、效率高,但在反应过程中使用量较大.为了充分发挥催化剂作用,降低成本,催化剂需要多次重复使用.图2为重复使用回收的催化剂反应情况(反应条件:硫酸氢钠30g/mol,第1批醇酸量的...

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