实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察一实验目的1结合扫描电镜实物,介绍其基本结构和工作原理,加深对扫描电镜结构及原理的了解。2选用合适的样品,通过对表面形貌衬度和原子序数衬度的观察,了解扫描电镜图像衬度原理及其应用。3利用二次电子像对断口形貌进行观察。二实验原理1扫描电镜基本结构和工作原理扫描电子显微镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号.这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号.最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像大体感强、放大倍数范围大连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。图4-1为扫描电镜结构原理方框图。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内,(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束•作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。打描发牛一器七图4-1扫描电镜结构原理方框图扫描电镜的基本结构可分为六大部分,电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像眾像蠶信号故大和处显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。这一部分的实验内容可参照教材(材料分析方法),并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电子显微镜和场发射扫描电镜。2表面形貌衬度原理及应用二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。二次电子只能从样品表面层5—10nm深度范围内被入射电子束激发出来,大于10nm时,虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成自由电子,但因其能量较低以及平均自由程较短,不能逸出样品表面,最终只能被样品吸收。被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系,但是二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。图4-2说明了样品表面和电子束相对位置与二次电子产额之间的关系。入射束和样品表面法线平行时,即图中9=00,二次电子的产额最少。若样品表面倾斜了450,则电子柬穿人样品激发二次电子的有效深度增加到21/2倍,入射电子使距表向5—10nm的作用体积内退出表面的二次电子数量增多(见图中黑色区域)。若入射电子束进入了较深的部位(例如图4-2中的A点),虽然也能激发出一定数量的自由电子,但因A点距表面较远(大于L=5—10nm),自由电子只能被样品吸收而无法逸出表面。图4-2二次电子成像原理图图4-3为根据上述原理画出的造成二次电子形貌衬度的示意图。图中样品上B面的倾斜度最小,二次电子产额最少,亮度最低。反之,C面倾斜度最大,亮度也最大。实际样品表面的形貌要比上面讨论的情况复杂得多,但是形成二次电子像衬度的原理是相同的。图4-4为实际样品中二次电子被激发的一些典型例子。从例子中可以看出,凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多,在荧光屏上这些部位的亮度较大;平面上二次电子的产额较小,亮度较低;在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子,但这些二次电子不易被检测器收集到,因此槽底的衬度也会显得较暗。(图4-4实际样品中二次电子的激发过程示意图(a)凸出尖端;(b)小颗粒;(c)侧面;(d)凹槽3原子序数原理及应用图4-5示出了原子序数对背散射电子产额的影响。在原于序数Z小于40的范围内,背散射电子的产额对原子序数十分敏感。在进行分析时,样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多,故荧光屏上的图像较亮。因此,利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相对于图像上是亮区,而轻元素区域则为暗区。当然,在进行精度稍高的分析时.必须事先对亮区进行标定,才能获得满意的结果。用背散射电子进行成分分析时,为了避免形貌衬度对原...