电脑桌面
添加小米粒文库到电脑桌面
安装后可以在桌面快捷访问

试验2熔点的测定技术VIP免费

试验2熔点的测定技术_第1页
1/6
试验2熔点的测定技术_第2页
2/6
试验2熔点的测定技术_第3页
3/6
实验二熔点的测定技术一、实验目的1、了解熔点测定的意义2、掌握测定熔点的操作技术二、预习要求理解熔点的定义;了解熔点测定的意义;了解毛细管现象;了解尿素的物理性质;了解浓硫酸烧伤的急救办法;思考在本实验中如何防止浓硫酸烧伤、烫伤、火灾等实验事故的发生。三、实验原理固、液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度,叫做熔点。也可以简单理解为固体化合物受热达到一定的温度时,即由固态转变为液态时的温度就是该化合物的熔点。一般说来,纯有机物有固定的熔点。即在一定压力下,固、液两相之间的变化都是非常灵敏的,固体开始熔化(即初熔)至固体开始熔化(即全熔)的温度差不超过0.5~1℃,这个温度差叫做熔点范围(或称熔距、熔程)。如果混有杂质则其熔点下降,熔距也较长,由此可以鉴定纯净的固体有机化合物。由于根据熔距的长短还可以定性地估计出该化合物的纯度,所以此法具有很大的实用价值。在一定温度和压力下,若某一化合物的固、液两相处于同一容器,这时可能发生三种情况:①固体熔化即固相迅速转化为液相;②液体固化即液相迅速转化为固相;③固液共存即固液两相同时存在。如何决定在某一温度时哪一种情况占优势,可以从该化合物的蒸气压与温度的曲线图来理解,如图2-1所示。图2-1(1)中曲线SM表示的是固态物质的蒸气压随温度升高而增大的曲线。图2-1(2)中曲线L’L表示的是液态物质的蒸气压随温度升高而增大的曲线。如将曲线(1)、(2)加合,即得图2-1(3)曲线。(1)(2)(3)图2-1化合物的蒸气压与温度曲线由(3)可以看出:固相的蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大,两曲线相交于M处,说明此时固、液两相的蒸气压是一致的。此时对应的温度TM即为该化合物的熔点。当温度高于TM时,固相的蒸气压比液相的蒸气压大,使得所有的固相全部转化为液相;反之,若低于TM时,则由液相转变为固相;只有当温度为TM时,固、液两相才能同时存在(即两相动态平衡,也就是说此时固相熔化的量等于液相固化的量)。这就是纯净的有机化合物有固定而又灵敏熔点的本质原因。当温度超过熔点TM时(即使是极小的变化),如果有足够的时间,固体也可以全部转变为液体。所以在精确测定熔点时,接近熔点时的加热速度一定要尽量的慢,每分钟升高的温度不能超过1~2℃。只有这样才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡的条件。四、仪器和试剂铁架台(带铁夹)、Thiele管、毛细管、缺口橡皮塞、温度计、橡皮圈、研钵、干燥器、长玻璃管、酒精灯、工业酒精、火柴;尿素(AR.)、浓硫酸五、实验内容熔点测定对有机化合物的性质研究具有很大实用价值,如何准确的测出熔点是一个重要问题。目前测定熔点的方法,以毛细管法较为简便,应用也较广泛。放大镜式的微量熔点测定在加热过程中可观察到晶形变化的情况,且适用于测定高熔点微量化合物。现分别介绍于下:(一)、毛细管法1、毛细管的熔封用大拇指和食指拿着一根洁净干燥的毛细管(通常内径为1毫米长约60~70毫米)的一端,将毛细管与酒精灯的火焰呈约45°左右,把另一端的端点部分放在酒精灯的外焰边缘上(不要放进去太多)灼烧,边烧边转动。一直烧到毛细管端口封合就立即移出火焰。做到毛细管既要封严,又不扭成块,又不弯曲。放在石棉网上冷却待用。2、试样的填装将待测样品从干燥器中取出,在研钵中迅速研磨成很细的粉末,堆积在一起。将熔点管开口端向下插入粉末中,反复2~3次,然后将熔点管开口端朝上,封口端轻轻在桌面上敲击,使样品聚集于管内封口端。或取一支长约30~40厘米的干净的长玻璃管,垂直于桌面上,将熔点管开口端朝上从玻璃管上端自由落下,以便使粉末试样装填紧密结实,受热时才均匀。装入的试样如有空隙则传热不均匀,影响测定结果。上述操作要重复数次,直至样品高度与所用温度计水银球高度相当时为止。操作要迅速,防止样品吸潮。沾在毛细管外粉末必须擦干净,以免污染加热浴液(本实验为浓硫酸[1])。3、仪器的装配毛细管法测定熔点的装置很多,本实验采用如下最常用的装置,如图2-2所示。此装置主要仪器是Thiele管(又叫b形管、熔点测定管)。将b形管夹在铁架台上,侧管向左。将浓硫酸装入b形管中至...

1、当您付费下载文档后,您只拥有了使用权限,并不意味着购买了版权,文档只能用于自身使用,不得用于其他商业用途(如 [转卖]进行直接盈利或[编辑后售卖]进行间接盈利)。
2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。
3、如文档内容存在违规,或者侵犯商业秘密、侵犯著作权等,请点击“违规举报”。

碎片内容

试验2熔点的测定技术

确认删除?
VIP
微信客服
  • 扫码咨询
会员Q群
  • 会员专属群点击这里加入QQ群
客服邮箱
回到顶部