试验2熔点的测定技术VIP免费

实验二熔点的测定技术一、实验目的1、了解熔点测定的意义2、掌握测定熔点的操作技术二、预习要求理解熔点的定义；了解熔点测定的意义；了解毛细管现象；了解尿素的物理性质；了解浓硫酸烧伤的急救办法；思考在本实验中如何防止浓硫酸烧伤、烫伤、火灾等实验事故的发生。三、实验原理固、液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度，叫做熔点。也可以简单理解为固体化合物受热达到一定的温度时，即由固态转变为液态时的温度就是该化合物的熔点。一般说来，纯有机物有固定的熔点。即在一定压力下，固、液两相之间的变化都是非常灵敏的，固体开始熔化（即初熔）至固体开始熔化（即全熔）的温度差不超过0.5～1℃，这个温度差叫做熔点范围（或称熔距、熔程）。如果混有杂质则其熔点下降，熔距也较长，由此可以鉴定纯净的固体有机化合物。由于根据熔距的长短还可以定性地估计出该化合物的纯度，所以此法具有很大的实用价值。在一定温度和压力下，若某一化合物的固、液两相处于同一容器，这时可能发生三种情况：①固体熔化即固相迅速转化为液相；②液体固化即液相迅速转化为固相；③固液共存即固液两相同时存在。如何决定在某一温度时哪一种情况占优势，可以从该化合物的蒸气压与温度的曲线图来理解，如图2-1所示。图2-1(1)中曲线SM表示的是固态物质的蒸气压随温度升高而增大的曲线。图2-1(2)中曲线L’L表示的是液态物质的蒸气压随温度升高而增大的曲线。如将曲线(1)、(2)加合，即得图2-1(3)曲线。（1）（2）（3）图2-1化合物的蒸气压与温度曲线由（3）可以看出：固相的蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，两曲线相交于M处，说明此时固、液两相的蒸气压是一致的。此时对应的温度TM即为该化合物的熔点。当温度高于TM时，固相的蒸气压比液相的蒸气压大，使得所有的固相全部转化为液相；反之，若低于TM时，则由液相转变为固相；只有当温度为TM时，固、液两相才能同时存在（即两相动态平衡，也就是说此时固相熔化的量等于液相固化的量）。这就是纯净的有机化合物有固定而又灵敏熔点的本质原因。当温度超过熔点TM时（即使是极小的变化），如果有足够的时间，固体也可以全部转变为液体。所以在精确测定熔点时，接近熔点时的加热速度一定要尽量的慢，每分钟升高的温度不能超过1～2℃。只有这样才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡的条件。四、仪器和试剂铁架台（带铁夹）、Thiele管、毛细管、缺口橡皮塞、温度计、橡皮圈、研钵、干燥器、长玻璃管、酒精灯、工业酒精、火柴；尿素（AR.）、浓硫酸五、实验内容熔点测定对有机化合物的性质研究具有很大实用价值，如何准确的测出熔点是一个重要问题。目前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应用也较广泛。放大镜式的微量熔点测定在加热过程中可观察到晶形变化的情况，且适用于测定高熔点微量化合物。现分别介绍于下：（一）、毛细管法1、毛细管的熔封用大拇指和食指拿着一根洁净干燥的毛细管（通常内径为1毫米长约60～70毫米）的一端，将毛细管与酒精灯的火焰呈约45°左右，把另一端的端点部分放在酒精灯的外焰边缘上（不要放进去太多）灼烧，边烧边转动。一直烧到毛细管端口封合就立即移出火焰。做到毛细管既要封严，又不扭成块，又不弯曲。放在石棉网上冷却待用。2、试样的填装将待测样品从干燥器中取出，在研钵中迅速研磨成很细的粉末，堆积在一起。将熔点管开口端向下插入粉末中，反复2～3次，然后将熔点管开口端朝上，封口端轻轻在桌面上敲击，使样品聚集于管内封口端。或取一支长约30～40厘米的干净的长玻璃管，垂直于桌面上，将熔点管开口端朝上从玻璃管上端自由落下，以便使粉末试样装填紧密结实，受热时才均匀。装入的试样如有空隙则传热不均匀，影响测定结果。上述操作要重复数次，直至样品高度与所用温度计水银球高度相当时为止。操作要迅速，防止样品吸潮。沾在毛细管外粉末必须擦干净，以免污染加热浴液（本实验为浓硫酸[1]）。3、仪器的装配毛细管法测定熔点的装置很多，本实验采用如下最常用的装置，如图2-2所示。此装置主要仪器是Thiele管（又叫b形管、熔点测定管）。将b形管夹在铁架台上，侧管向左。将浓硫酸装入b形管中至...