白头翁质量标准及检验操作规程VIP专享VIP免费

XXXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程标题文件号部门审阅批准颁发部门白头翁质量标准及检验操作规程日期日期分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因起草人QA审阅生效日期起草日期日期共4页第1页1品名：1.1中文名：白头翁1.2汉语拼音：Baitouweng2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》（2020年版一部）。6质量标准：项目法定标准本品为毛茛科植物白头翁Pulsatillachinensis（Bge.）Regel的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。本品呈类圆柱形或圆锥形，稍扭曲，长6～20cm，直径0.5～2cm。表面黄棕色或棕褐色，具不规则纵皱纹或纵沟，皮部易脱落，露出黄色的木性状部，有的有网状裂纹或裂隙，近根头处常有朽状凹洞。根头部稍膨大，有白色绒毛，有的可见鞘状叶柄残基。质硬而脆，断面皮部黄白色或淡黄棕色，木部淡黄色。气微，味微苦涩。（1）本品粉末灰棕色。韧皮纤维梭形或纺锤形，长100～390μm，直径鉴别16～42μm，壁木化。非腺毛单细胞，直径13～33μm，基部稍膨大，壁大多木化，有的可见螺状或双螺状纹理。具缘纹孔导管、网纹导管及螺纹导管，直径10～72μm。同法定标准同法定标准内控标准白头翁质量标准及检验操作规程共4页第2页（2）取本品粉末1g，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白头翁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。水分不得过13.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过11.0%（通则2302）。检查酸不溶性灰分不得过6.0％（通则2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用水饱和的正浸出物丁醇作溶剂，不得少于17.0%。照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（64:36）为流动相；检测波长为201nm。理论板数按白头翁皂苷B4峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取白头翁皂苷B4对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。含量测定供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇10ml，密塞，超声处理（功率150W，频率40kHz）25分钟，放冷，滤过，滤液置250ml量瓶中，用少量流动相洗涤容器及残渣，洗液并入同一量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含白头翁皂苷B4（C59H96O26）不得少于4.6％。复验期贮藏36个月。置通风干燥处。同法定标准同法定标准同法定标准同法定标准同法定标准7检验操作规程：7.1试药与试剂：甲醇、水、白头翁对照药材、正丁醇、醋酸、水、硫酸、乙醇、白头翁皂苷B4对照品、盐酸。白头翁质量标准及检验操作规程共4页第3页7.2仪器与用具：显微镜、水浴锅、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉、硅胶Ｇ薄层板。7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。7.4.2取本品粉末1g，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白头翁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。7.5检查：7.5.1水分不得过13.0%（附录15第二法）。7.5.2总灰分不得过11.0%（附录17）。7.5.3酸不溶性灰分不得过6.0％（附录17）。7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。7.6浸出物：照...