聚乙酸乙烯酯的制备及分子量的测定（一）偶氮二异丁腈的精制1.实验原理引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量的重要因素，其用量必须准确计算。由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。偶氮二异丁腈(AIBN)是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶，熔点102~104℃，有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。2.主要仪器和试剂实验仪器：500mL锥形瓶，恒温水浴，0~100℃温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，真空干燥箱，球形回流管，棕色瓶。实验试剂：偶氮二异丁腈（分析纯），乙醇（分析纯）3.实验步骤a.在500mL锥形瓶中加入100mL95%的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。迅速加入20g偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解；b.溶液趁热抽滤，滤液冷却后即产生白色结晶。c.结晶出现后静置30min，用布氏漏斗抽滤。滤饼摊开于表面皿中，自然干燥24h，然后置于真空干燥箱中常温干燥24h。称量。d.精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封，低温保存备用。4.实验数据记录未精制偶氮二异丁腈量：g；精制温度：℃；精制后偶氮二异丁腈量：g；乙醇用量：g；产率：%；5.讨论与问题a.偶氮二异丁腈常作为何种聚合反应的引发剂？其常规分解温度是多少？分解反应是如何表达？b.精制后的偶氮二异丁腈为何要贮存在棕色瓶中？（二）乙酸乙烯酯的精制1.实验原理在高分子化学实验中，单体的精制主要是对烯类单体而言，也包括某些其它类型单体。单体的杂志的来源多种多样，如产生过程中引入的副产物（苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯）和销售时加入的阻聚剂（对苯二酚和对叔丁基苯酚）；单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原产物（二烯单体中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛）以及少量聚合物。固体单体常用的纯化方法为结晶（双酚A用甲苯重结晶）和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分流的方法进行纯化，也可以用植被色谱分离纯化单体。单体中的杂质可采用下列措施加以除去。a.酸性杂质（包括阻聚剂对苯二酚等）用稀NaOH溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀盐酸洗涤除去。b.单体的脱水干燥，一般情况下可用普通干燥剂，如午睡CaCl2、无水Na2SO4和变色硅胶。严格要求时，需要使用CaH2来除水；进一步的除水，需要加入1，1-二苯基乙稀阴离子（仅适用于苯乙烯）或AlEt3（适用于甲基丙烯酸甲酯等），带液体呈一定颜色后，再蒸馏出单体。c.芳香族杂质可用硝化试剂除去，杂环化合物可用硫酸洗涤除去，注意苯乙烯绝对不能用浓硫酸洗涤。d.采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。离子型聚合物对单体的要求十分严格，在进行正常的纯化过程后，需要彻底除水和其它杂质。例如，进行（甲基）丙烯酸酯的阴离子聚合，最后还需要在AlEt3存在下进行减压蒸馏。2.主要仪器与试剂实验仪器：500mL三颈烧瓶，毛细管，刺型分馏柱，直形冷凝管，0~100℃温度计，50mL圆底烧瓶，250mL平底烧瓶，250mL分液漏斗，500mL磨口锥形瓶，分流头，温度计套管，三通。实验试剂：乙酸乙烯酯，10%碳酸钠溶液，饱和亚硫酸氢钠溶液，pH试纸，无水硫酸镁。3.实验步骤a.200mL的乙酸乙烯酯加入到250mL的分液漏斗中，用饱和NaHSO3溶液充分洗涤3次（每次约50mL），再用蒸馏水洗涤2次（每次约50mL）；用10%Na2CO3溶液洗涤3次（每次约50mL），再用蒸馏水洗涤至中性，最后将乙酸乙烯酯放入干燥的500mL磨口锥形瓶中，用10g无水硫酸镁干燥2h。b.将干燥过的乙酸乙烯酯在装有刺型分馏柱的精馏装置上进行精馏，为防止暴聚及自聚，在蒸馏瓶中加入少量对二苯酚及沸石，收集71℃左右的馏分，低温储存待用。4.实验数据记录乙酸乙烯酯：精制前g；精制后g；产率：%；5.讨论与问题聚合反应前为什么要对单体进行精制处理？答：（三）乙酸乙烯酯的溶液聚合实验原理本实验采用自由基溶液聚合反应。溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在...
