淀粉的国标测定方法HUAsystemofficeroom[HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688]淀粉的国标测定方法测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)一、酶水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。2•适用范围GB5009.9-85,适用于所有含淀粉的食物。3•仪器(1)回流冷凝器(2)水浴锅4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。(1)乙醚(3)碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20ml水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100ml。(4)85%乙醇。(5)其余试剂同《蔗糖测定方法》5•操作方法5.1样品处理称取2〜5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步骤可免),再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60°C以下,加20ml淀粉酶溶液,再55〜60C保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤。(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5ml6mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的作用下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。)5.2测定按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。6.计算?(Al-A2)X0.9XI二V1V3X100(1)m1XXX1000V2100式中:X1--样品中淀粉的含量,%;A1--测定用样品中还原糖的含量。Mg;A2--试剂空白中还原糖的含量,mg;0.9--还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;ml--称取样品质量,g;V1--水解用样品溶液体积,ml;V2--样品定容总体积,ml;V3--测定用样品处理液的体积,ml。二、酸水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,折算成淀粉。2.适用范围本法适用于含淀粉的食物3.仪器(1)水浴锅。(2)高速组织捣碎机:1200rpm°(3)皂化装置并附250ml锥形瓶。4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。(1)乙醚。(2)85%乙醇溶液。(3)6mol/L盐酸溶液。(4)10mol/L氢氧化钠溶液。(5)2.5mol/L氢氧化钠溶液。(6)甲基红指示液:0.2%乙醇溶液。(7)精密pH试纸。(8)20%乙酸铅溶液,(9)10%硫酸钠溶液。(10)其余试剂同还原糖的测定。5.操作方法5.1样品处理洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20ml,滤液供测定用。5.2测定按还原糖的测定步骤操作。6.计算X=(A-A)X0.9?X100(1)234VmX50X2X10002250100式中:X2--样品中淀粉的含量,%;A3--测定用样品中还原糖的含量。mg;A4--试剂空白中还原糖的含量,mg;m2--称取样品质量,g;V2--测定用样品处理液的体积,ml。500--样品液总体积,ml;0.9--还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;(注:酸水解能分解部分半纤维素,形成具有还原力的单糖,如木糖、阿拉伯糖等,可影响分析结果。为了比较正确地测定食物中淀粉含量,建议采用淀粉酶糖化淀粉,除去不可溶性的残渣后,再用酸水解使之成为葡萄糖,然后测定其含量,最后换算成淀粉。三、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)1.原理样品先在37°C下经a-淀粉酶水解,使可消化淀粉转化成葡萄糖,用80%乙醇提取,未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后,在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖,用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量,再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量。2.适用...