三氯化六氨合钴的制备实验报告VIP专享VIP免费

.专业.知识.分享.一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法，通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。二、实验内容三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定I、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：2COCl2・6H20+10NH3+2NH4Cl+H2O2====2[CO（NH3）6]Cl314H2O（橙黄色）（2）实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml'100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2・6H20晶体、活性炭、浓氨水、5%H202、浓HCl、2mol/L.专业.知识.分享.的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于&4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2・6H20晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H202溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5%H202溶液（氧化剂），水浴加热至323〜333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（［Co（NH）JCl）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的加l2mol/LHCl洗涤，363再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。U、三氯化六氨合钴（III）组成的测定（一）氨的测定（1）实验原理：由于［Co（NH3）］6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。［Co（NH）］Cl+3Na0H====Co（OH）+6'NH+6NaCl36333+NH+HB0====NHHB0333423NHHBO+HCl====HBO+NHCl423334.专业.知识.分享.(2)仪器与试剂：仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管试剂：50ml2%H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯(3)实验步骤：(1)用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2%HBO溶液于250ml锥形瓶中，33(2)在HBO溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加33HBO的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气33开始产生并被HQBOQ溶液吸收，吸收过程中，HQBOQ溶液颜色由浅绿色逐渐变为深3333黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收(也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出)。(3)用以用NaCOq溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的HBO.溶333液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。(二)钴的测定(1)实验原理：利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用12的氧化性和I-的还原性进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式：[Co(NH)]Cl＋3NaOH====Co(OH)+6NH3++6NaCl3633Co(OH)+3HCl====Co3++3HO322Co3++2I-====2Co2++I2.专业.知识.分享.I2+2S2O32-====2I-+S4O62-⑵仪器与试剂：仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平、试剂：KI固体、10%NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na9SO溶液、2%淀粉223溶液⑶实验步骤：用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml10%NaOH溶液，...