实验八用离子交换法从海带中提碘一、目的要求：用离子交换法从海带中提碘涉及一系列物理化学过程，有助于学生理解卤素单质及化合物的氧化还原性，了解歧化反应的实用意义，并能初步掌握离子交换剂应用技术。二、方法概述：海带中所含的碘一般以I－离子状态存在。用水浸泡海带，I－离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量13－15倍的水量浸泡海带，可使浸出液中I－离子含量达到0.5～0.55克/升。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取，应预先除去。一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3－或I5－离子的交换吸附量（700～800克/升树脂）远远大于对I－离子的吸附量（150～170克/升树脂），因此常将海带浸出液中的I－离子部分氧化使生成I3－或I5－离子，再被树脂交换吸附。一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂，如NaClO或H2O2的方法使I－离子氧化并生成多碘离子以利于交换吸附，氧化及交换反应方程式如下：2I－＋ClO－＋2H+=I2＋Cl－＋H2O或2I－+2H++H2O2=I2+2H2OI2＋I－=I3－R－Cl＋I3－=R－I3＋Cl－吸附碘达饱和的树脂呈黑红色。先后用氢氧化钠溶液及氯化钠溶液处理树脂，可以将碘洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应，洗脱液中含有I－和IO3－离子：3R－I3＋6NaOH=3R－I＋5NaI＋NaIO3＋3H2O氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应，I－离子进入洗脱液中，树脂同时被再生为氯型：R－I＋NaCl=R－Cl＋NaI往碱性洗脱液中加酸，由于溶液pH值的变化，发生逆歧化反应而析出泥状粗碘：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4=3I2＋3Na2SO4＋3H2O氯化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NaNO2或KClO3溶液，也能使I－离子氧化生成I2。NaNO2使I－离子氧化生成碘的离子方程式如下：2I－＋2NO2－＋4H+=I2＋2NO＋2H2O通过离心分离即获得泥状粗碘。三、实验装置、仪器与试剂：1、交换吸附装置：如图1所示图1交换吸附装置1、下口瓶；2、交换柱；3、大烧杯2、仪器与试剂海带若干721型分光光度计一台250mL梨型分液漏斗数个H2O2：直接取A.R纯或C.P纯试剂10%NaOH：将20克溶解在200mL水中10%NaCl：将50克NaCl溶解在500mL水中10%NaNO2：将20克NaNO2溶解在200mL水中6mol/LH2SO4：在333mL水中边搅拌、边加入167mL浓硫酸40%NaOH：将40克NaOH溶解在100mL水中四、实验操作步骤：操作流程如图2所示。1、浸泡海带：取海带500克，加13～15倍水量分两次浸泡，得浸出液6000毫升左右，碘含量为0.5克/升（由实验准备室预先浸泡，可供5～6人实验用）。2、碱化浸出液除褐藻糖胶：即海带浸出液1000毫升，加入浓度为40%的NaOH溶液，控制pH值为12左右，充分搅拌后澄清。采用倾析法分离出清液。3、氧化游离：于上述清液中加入浓度为6molL-1的H2SO4溶液，使pH值为1.5～2。往酸化溶液中加入NaClO溶液或H2O2溶液，充分搅拌并观察溶液颜色变化。待溶液由淡黄逐渐变成棕红色即表明I－离子已转变为多碘离子。（用淀粉－KI试纸检验）。4、交换吸附：将强碱性阴离子交换树脂（已转为氯型）注入交换柱中（树脂层高度为12cm），如图1连接交换装置，待溶液全部通过后，树脂颜色变为黑红色（用淀粉－KI试纸检验浸泡液交换前与后碘的形态）。5、洗脱：分两步进行。第一步：取8～10%的NaOH溶液40mL注入交换柱中。在强碱作用下，树脂颜色逐渐变浅，待树脂基本褪色后，放出溶液，收集于一小烧杯中为碱性洗脱液。海带水浸泡浸出液碱化－NaOH澄清沉淀清液（褐藻酸纳）酸化－H2SO4氧化－NaClO或H2O2氧化液（I3－）（强碱性阴离子交换吸附树脂）交换吸附(1)NaOH(2)NaCl洗脱碱性洗脱液氯化钠洗脱液H2SO4加H2SO4和NaNO2碘析离心分离泥状粗碘图2离子交换法从海带中提碘流程图第二步：取10%的NaCl溶液40mL注入上述交换柱中。稍待一会儿，慢慢放出溶液收集于另一小烧瓶中，为氯化钠洗脱液。6、碘析：往碱性洗脱液中滴加H2SO4溶液（6molL-1），使pH＝1.5～2.0。如果不搅动溶液，可观察到局部出现棕色或棕黑色浑浊现象，搅拌后浑浊消失。继续滴加H2SO4溶液至洗脱液呈酸性时，棕黄色浑浊不再消失，静置澄清，烧杯底部会析出一层泥状粗碘。往氯化钠洗脱液中滴加H2SO4溶液（6molL-1）...
