1适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量2仪器设备2.1方孔筛:0.15mm,1个。2.2烘箱:50~250°C,1台。2.3干燥器:©25cm,1个。2.4称量瓶:©30mmX50mm,10个。2.5瓷研钵:©12~13cm,1个。2.6分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。2.7天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。2.8电炉:1500W,1个。2.9石棉网:20cmX20cm,1块。2.10玻璃珠:©3mm,1袋(0.25kg)。2.11具塞三角瓶:250mL,20个。2.12漏斗:短颈,3个。2.13塑料洗瓶:1个。塑料桶:20L,1个。下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。三角瓶:300mL,10个。容量瓶:250mL、1000mL,各1个。量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。塑料试剂瓶:1L,1个。烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。滴瓶:60mL,3个。酸滴定管:50mL,2支。滴定台及滴定管夹:各1套。大肚移液管:25mL、50mL,各1支。表面皿:7cm,10块。玻璃棒:8mmX250mm及4mmX180mm,各10支。试剂勺:5个。吸水管:8mmX150mm,5支。洗耳球:大、小各1个。2.142.152.162.172.182.192.202.212.222.232.242.252.262.272.282.292.302.313试剂3.1蔗糖(分析纯)。3.2酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。3.30.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(40~50°C)中。3.4盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。称取0.8~1.0g(精确至0.OOOlg)已在180C烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积V,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸1钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V。V、V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。212盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式(T0811-1)计算。M=m;(Vx0.053)(T0811-1)式中:M——盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L);m称取碳酸钠的质量(g);V——滴定时盐酸标准溶液的消耗量(mL);0.053——与1.00mL盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。注①:该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L标准溶液浓度的一半左右。X二V5XMxo.°28POOT0811-2)4准备试样4.1生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右,放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品,通过0.15mm(方孔筛)的筛。从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在105°C烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。4.2消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在,须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105C烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。5试验步骤5.1称取约0.5g(用减量法称量,精确至0.0001g)试样,记录为m,放入干燥的250mL1具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL,立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。5.2打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中盐酸标准溶液体积V,用已标定的约0.5mol/L盐酸标准溶液滴定(滴定速度以2~3滴/s为宜),至3溶液的粉红色显着消失并在30s内不再复现即为终点,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V。V、V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。43456计算按式(T0811-2)计算有效氧化钙的含量。式中:X——有效氧化钙的含量(%);V――滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL);50.028――氧化钙毫克当量;m试样质量(g);1M——盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)。7结果整理对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次结果的平均值代表最终结果。石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为0.40,30%~50%的为0.50,大于50%的为0.60。8报告试验报告应包括以下内容:⑴石灰来源;⑵试验方法名称;⑶单个试验结果;⑷试验结果平均值X。9记录本试验的记录格式见表T0811-1。