—石灰有效氧化钙测定方法VIP免费

1适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量2仪器设备2.1方孔筛：0.15mm,1个。2.2烘箱：50~250°C,1台。2.3干燥器：©25cm,1个。2.4称量瓶：©30mmX50mm,10个。2.5瓷研钵：©12~13cm,1个。2.6分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g,1台。2.7天子天平：量程不小于500g，感量0.01g,1台。2.8电炉：1500W,1个。2.9石棉网：20cmX20cm,1块。2.10玻璃珠：©3mm,1袋（0.25kg）。2.11具塞三角瓶：250mL,20个。2.12漏斗：短颈,3个。2.13塑料洗瓶：1个。塑料桶：20L,1个。下口蒸馏水瓶：5000mL,1个。三角瓶：300mL,10个。容量瓶：250mL、1000mL，各1个。量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。塑料试剂瓶：1L，1个。烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。滴瓶：60mL，3个。酸滴定管：50mL，2支。滴定台及滴定管夹：各1套。大肚移液管：25mL、50mL，各1支。表面皿：7cm，10块。玻璃棒：8mmX250mm及4mmX180mm，各10支。试剂勺：5个。吸水管：8mmX150mm，5支。洗耳球：大、小各1个。2.142.152.162.172.182.192.202.212.222.232.242.252.262.272.282.292.302.313试剂3.1蔗糖（分析纯）。3.2酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。3.30.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50°C）中。3.4盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将42mL浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。称取0.8~1.0g（精确至0.OOOlg）已在180C烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m,置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸1钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V。V、V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。212盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式（T0811-1）计算。M=m;（Vx0.053）（T0811-1）式中：M——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；m称取碳酸钠的质量（g）;V——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（mL）；0.053——与1.00mL盐酸标准溶液［C（HCl）=1.000mol/L］相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L标准溶液浓度的一半左右。X二V5XMxo.°28POOT0811-2)4准备试样4.1生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0.15mm（方孔筛）的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105°C烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。4.2消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105C烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。5试验步骤5.1称取约0.5g（用减量法称量，精确至0.0001g）试样，记录为m，放入干燥的250mL1具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL，立即加塞振荡15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。5.2打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2~3滴酚酞指示剂，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V，用已标定的约0.5mol/L盐酸标准溶液滴定（滴定速度以2~3滴/s为宜），至3溶液的粉红色显着消失并在30s内不再复现即为终点，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V。V、V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。43456计算按式（T0811-2）计算有效氧化钙的含量。式中：X——有效氧化钙的含量（%）；V――滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；50.028――氧化钙毫克当量；m试样质量（g）；1M——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L）。7结果整理对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为0.40，30%~50%的为0.50，大于50%的为0.60。8报告试验报告应包括以下内容：⑴石灰来源；⑵试验方法名称；⑶单个试验结果；⑷试验结果平均值X。9记录本试验的记录格式见表T0811-1。