1制药反应工程基础与设备分离工程基础与设备江苏大学制药工程原理与设备教学课件2蒸馏Distillation一蒸馏的分类二间歇蒸馏三间歇共沸精馏四间歇萃取精馏五水蒸气蒸馏六分子蒸馏3一、蒸馏的分类1.按操作流程：间歇蒸馏、连续蒸馏；2.按蒸馏方式：简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）、精馏、特殊精馏；3.按操作压力：常压蒸馏、加压蒸馏：常压下气态混合物、减压蒸馏：沸点高且热敏的混合物；4.按分离混合物的数目：双组分蒸馏多组分蒸馏4本章主要介绍的内容蒸馏的种类多，只介绍制药生产过程中常用的几种蒸馏方式：间歇精馏、水蒸气蒸馏以及分子蒸馏三种。间歇精馏:主要应用于化学制药药物成分的分离、纯化；水蒸气蒸馏:主要应用于中药制药中植物挥发油的提取和精制；分子蒸馏:能在远低于沸点的温度下实现分离，广泛应用于天然药物的提取和精制。5二、间歇精馏1.间歇精馏的基本原理2.装置流程3.间歇精馏过程的现象和规律（过程分析）4.计算61.间歇精馏的基本原理⑴精馏装置的结构：塔釜、精馏塔、冷凝器、接收罐⑵精馏原理：①产物从塔顶采出原料一次性投入釜中，用再沸器加热精馏控制适当的R，产品按沸点从低到高依次蒸出。注：产品切换时，此时蒸出的物料一般不能满足产品的质量要求，此时物料称为过渡馏分。蒸馏中将过渡馏分回收到中间馏分罐。7②产物从塔底采出组分按沸点从高到低依次蒸出。适用于难挥发组分为目标产品或难挥发组分为热敏性物质。工业生产过程中，一般包括加料、升温和平衡（全回流）、产品采出、中间馏分采出、釜残液排出（或贮罐液排放）。82.装置流程装置：甲醇—乙醇—丙醇常压间歇精馏装置捕集器：冷凝冷凝器未冷凝完全的物料蒸气，防止物料从放空口挥发损失。93.间歇精馏过程的现象和规律（过程分析）⑴分段恒回流恒回流易实现，因此工业间歇精馏多采用分段恒回流比控制塔顶产品的采出。操作过程中，当馏出某一馏分时，回流比不变。但是馏出物的浓度随时间变化，前期馏出物的浓度比规定值高，后期比规定值要低，但接收罐内物料的平均浓度能符合要求。10⑵规律（以甲醇A—乙醇B—丙醇C常压间歇精馏为例）塔顶馏出液组成塔底釜液组成XC-D/F变化曲线XB-D/F变化曲线11开始段，塔顶得到A组分，釜液中A浓度渐小，此时B、C由于A组分的蒸出而浓度升高，当A组分全部蒸出（或几乎全部蒸出），釜液温度升高，当达到B沸点时，B开始蒸出，因此釜液中B浓度降低，随B的蒸出，C浓度继续升高。当然，相邻两组分馏出液接收过程中存在过渡区，称为过渡馏分段。此段馏出物为过渡馏分，需在下一批处理物料进料时返回塔釜重蒸。过渡馏分的量越少越好，过渡蒸馏时间越短越好。这两点主要与回流比、理论塔板数有关。另外，过渡馏分还受到持液量及上升蒸气流率有关。12①回流比对间歇精馏的影响在任何情况下，回流比越大，塔顶易挥发组分浓度越高，产品馏出速率越小，操作时间越长。回流比对过渡馏分段的影响如右图所示:结论：回流比R越大，过渡馏分量越小，分离效果越好。13②理论塔板数对间歇精馏的影响足够的理论塔板数为精馏塔实现分离的基本条件，当精馏的操作压力和上升蒸气流率稳定时，理论塔板数也相应固定。测定理论塔板数的方法：采用二元物系正庚烷-甲基环己烷或苯-CCl4在塔底规定压力和规定上升蒸气流率下全回流操作，当全塔达到平衡时，即塔顶塔釜浓度XC、XB不变时，由芬斯克方程计算得理论塔板数。14芬斯克方程为：理论塔板数受上升蒸气流速的影响较大，影响规律如图：结论：上升蒸气流率越大，每米理论塔板数越少。理论塔板数对精馏的影响：理论塔板数越多，产品的浓度越高，收率越高，过渡馏分量越小。缺点：塔设备高度越大，设备投资越大，塔底温度越高，能耗越大。)11ln(BBCCxxxxN15③持液量对间歇精馏过渡馏分段的影响持液：间歇精馏塔工作时，除塔釜有被分离物料外，塔板上（填料层上）塔顶冷凝器及回流系统均存在原料液，称为持液。16持液对塔操作的作用A.持液延迟了塔身浓度梯度的稳定过程，因此需要一定的时间建立这个过程，即开工时间。持液量越大，开工时间越长。B.持液在开始蒸馏时会吸收易挥发组分，它会使釜液...
