BraggBragg衍射方程及其作用衍射方程及其作用(1)(1)已知已知,测,测角,角,计算计算dd;;xx衍射分析;衍射分析;(2)(2)已知已知dd的晶体,的晶体,测测角,角,得到特征辐射波长得到特征辐射波长,,确定元素,确定元素,XX射线荧光分析射线荧光分析第二章热分析第二章热分析•热重分析热重分析•差热分析差热分析•差示扫描量热法差示扫描量热法现代分析测试技术热分析的分类热分析的分类一、热重法(一、热重法(TGTG))热重法是在程序控制温度下,测量物质重量与温热重法是在程序控制温度下,测量物质重量与温度关系的一种技术。度关系的一种技术。二、差热分析法(二、差热分析法(DTADTA))差热分析法是在程序控制温度下,测量待测物差热分析法是在程序控制温度下,测量待测物质和参比物之间的温度差与温度质和参比物之间的温度差与温度((或时间或时间))关系的一关系的一种技术。种技术。三、差示扫描量热法(三、差示扫描量热法(DSCDSC))差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给待测物质和参比物的能量差与温度待测物质和参比物的能量差与温度((或时间或时间))关系的关系的一种技术。一种技术。1.1.热分析概述热分析概述定义定义热分析是在程序控制温度下,测热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。国际量物质的物理性质与温度关系的一类技术。国际热分析协会热分析协会ICTAICTA((InternationalConfederationforTherInternationalConfederationforThermalAnalysismalAnalysis))所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却,所谓“物理性质”则包括物质的质量、热或冷却,所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。热分析的应用类型热分析的应用类型1.1.成份分析:无机物、有机物、药物和成份分析:无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究。究。2.2.稳定性测定:物质的热稳定性、抗氧稳定性测定:物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。化性能的测定等。3.3.化学反应的研究:比如固化学反应的研究:比如固--气反应研气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。反应热测定、相变和结晶过程研究。热分析的应用类型热分析的应用类型4.4.材料质量测定:如纯度测定、物质的材料质量测定:如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定。测定。5.5.环境监测:研究蒸汽压、沸点、易燃环境监测:研究蒸汽压、沸点、易燃性等。性等。2.2.热重法热重法((ThermogravimetryTGThermogravimetryTG))定义:在程序控制温度下,测量物质定义:在程序控制温度下,测量物质质量质量与与温度温度关系的一种技术。关系的一种技术。m=f(T)m=f(T)是使用最多、最广泛的热分析技术。是使用最多、最广泛的热分析技术。类型:两种类型:两种1.1.等温(或静态)热重法:恒温等温(或静态)热重法:恒温2.2.非等温(或动态)热重法:程序升温非等温(或动态)热重法:程序升温由由TGTG实验获得的曲线。记录质量变化对温度实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。的关系曲线。m=f(T)m=f(T)纵坐标是质量(从上向下表示质量减少),纵坐标是质量(从上向下表示质量减少),横坐标为温度或时间。横坐标为温度或时间。热重曲线(热重曲线(TGTG曲线)曲线)曲线的纵坐标m为质量,横坐标T为温度。m以mg或剩余百分数%表示。温度单位用热力学温度(K)或摄氏温度(℃)。Ti表示起始温度,即累积质量变化到达热天平可以检测时的温度。Tf表示终止温度,即累积质量变化到达最大值时的温度。Tf-Ti表示反应区间,即起始温度与终止温度的温度间隔。曲线中AB和CD,即质量保持基本不变的部分叫作平台,BC部分可称为台阶。微商热重曲线(微商热重曲线(DTGDTG曲线)曲线)从热重法可派...