第三部分化工分离工程实验实验13部分回流时精馏柱分离能力的测定一、实验目的与要求熟悉部分回流精馏塔操作，了解回流比对塔分离性能的影响。二、实验原理在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出无实用价值。随着塔顶回流比的减少，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。本实验采用间歇精馏柱测定部分回流时的理论塔板数，为了使在一定回流比下的整个系统维持在稳定状态下操作，采用将柱顶馏出液全部返回塔釜的方法。这样操作的精馏柱就相当于在整个稳定状态下连续精馏塔的精馏段。此时，精馏柱的釜相当于连续精馏塔的加料板。若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令（1）R为回流比。显然，回流比愈小，馏出液量愈大，即产品愈多，但达到同样分离要求，理论板数愈大。回流比达到某一最小值时，理论塔板数就无穷大。所谓最小回流比，也就是操作线与平衡线交于一点，根据交点坐标Xw与Yw和馏出液组成xD，由精馏段操作线的斜率或截距，可算出最小回流比：(2)在最小回流比时，XW与YW位于平衡线上，根据气液平衡方程：（3）将（3）代入（2）式，经整理后得（4）部分回流比下，精馏塔理论板数NTR的计算，可用计算机作图求得。NTR与全回流下测得的理论板数NT之比为精馏塔的利用系数。在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。三、实验装置流程与试剂图1实验装置流程图1、电热套2、釜液取样冷凝3、蒸馏釜4、气相温度计5、分馏头6、液相温度计7、高位槽8、流量计进水槽9、支架接头10、釜液温度计11、流量计12、电流表13、调压器14、填料15、精馏柱16、日光灯17、取样器18、电源开关19、光敏开关20、压差计21、光电探头22、照明开关23、支架四、实验方法步骤本实验采用苯-四氯化碳作为试验液，两者体积比配制成1:1，将配制好的1500～2000ml试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。先向冷凝器内通少量冷却水，然后启动电器设备，将釜内试液加热至沸。（开始加热用电压大致控制在200V以下）。料液沸腾后，要注意调节加热电压。并预先液泛一次，以便使填料完全湿润。同时，记录开始液泛时的压强降。然后，将变压器调回至零，稍待片刻，再逐渐升压加热，调到压差计读数为液泛时压差的80～90%，全回流40分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取样，用折射仪进行分析，阿贝折射仪操作规程，操作前一定要认真阅读。在回流比R=1～30范围内，选择不同回流比下操作，并让馏出液全部返回塔釜，稳定一段时间后，测定馏出液量，回流比的调节只要旋动两个时间继电器的旋钮。通过调节两者之间的延时比例（回流与馏出时间之比）来调节回流比。在选定的回流比下，稳定操作40分钟左右后，取样分析，并以分析数据达到恒定为准。实验注意事项：（1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷水量恒定不变。（2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，保持电流表与压差计的读数稳定不变。五、实验数据处理1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录（1）试验液的体系及物性实验液名称分子量M含量沸点Tb折光率BD25密度ρ平均相对挥发度αm（2）试液及设备基本参数柱内径DMM填充高度HMM试验液用量VML原始试验液组成XFMOL/1原始试验液体积比全回流泛点压差ΔPOMMH2O2、将操作条件与全回流和部分回流时测得的各项实验数据，参考下表进行记录。实操作条件回回塔压柱顶釜液备验序号流量量流液温度顶蒸汽温度强降注电压压电流流冷却水量折光率组成％%折光率组成％%3、根据实验数据，计算全回流下理论板数和在一定回流比下的回流液量，蒸汽空塔速度，理论塔板数及利用系数。按一定回流比下实验测得的XD与XW计算最小回流比Rmin压降比最小回流比R与Rmin之比回流液量空塔速度全回流时理论板...
