环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较VIP免费

DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00731环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较马兴华1,2�韩润平1�李捍东*2�张宗阳1,2�李霁2�何洁2�刘锋21(郑州大学化学系,郑州450001)2(中国环境科学研究院国家环境保护化学品生态效应与风险评估重点实验室,北京100012)摘�要�采用气相色谱法(GC)和顶空�气相色谱/质谱法(HS�GC/MS)测定环境水样中的二甲胺和二乙胺。优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1mL/min,柱温:35�,保持15min,以5�/min速度升至80�(GC);顶空温度80�,平衡时间30min,柱温50�,离子源温度230�(HS�GC/MS)。将10mL水样移入20mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封。放入自动顶空进样系统中加热进行分析。在上述条件下,二甲胺(1.80~35.9mg/L)和二乙胺(1.42~28.4mg/L)的线性良好。GC和HS�GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12mg/L;水样平均加标回收率分别为52.6%~56�2%和86.8%~109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%。结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS�GC/MS比GC具有较强优势。它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法。关键词�顶空�气相色谱/质谱;气相色谱;二甲胺;二乙胺�2009�08�18收稿;2009�12�09接受本文系国家高技术研究发展计划(863)(No.SQ2008AA02Z44776722)资助项目*E�mai:lli_han_dong@163.com1�引�言大多数胺类化合物是由生物体中的蛋白质、氨基酸和其它含氮有机化合物通过生物降解而生成[1]。其中脂肪胺中的二甲胺、二乙胺等在橡胶硫化促进剂、合成纤维和树脂、杀虫剂、有机染料、维生素强化饲料、植物生长调节剂及药物制剂生产中作为原料或中间产物[2]。但该类化合物因其毒性大、反应活性高而在环境和食品安全检测中备受关注。快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。目前,用于测定环境中胺类化合物的方法有分光光度法、电泳法、高效液相色谱法、离子色谱法和气相色谱法[3~8]。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点,已成为测定有机胺的重要方法。梁忠明等[9]对空气中的三甲胺、甲胺、乙胺进行气相色谱分离和定量测定;朱丽波等[10]在强碱性条件下加入电解质,使水体中胺类进入气相,顶空进样至气相色谱分析。本实验采用蒸馏�气相色谱法和顶空�气相色谱/质谱法分析二甲胺和二乙胺,并对结果的多种指标进行比较研究,本方法适合分析水中含量低、挥发性的胺类物质。2�实验部分2.1�仪器与试剂7890A型气相色谱仪/氢火焰离子化检测器(美国Agilent公司);氨氮蒸馏装置(北京晨曦科创科技有限公司);7890AGC/5975CMSD气�质联用仪、G1888型自动顶空进样器、20mL顶空进样瓶(美国Agilent公司);KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。33%二甲胺水溶液,二乙胺,30%NaOH溶液(天津市福晨化学试剂厂);Milli�Q高纯水(美国Millipore公司)。配制89.76mg/L二甲胺和71mg/L二乙胺的混合标样。2.2�气相色谱条件色谱柱:Varian�Volamine7448毛细管色谱柱(60m0.32mm0.5�m);载气:高纯氮气;柱流量:1mL/min;氢气流量:30mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹气流量:26mL/min;进样口温度:第38卷2010年5月������������分析化学(FENXIHUAXUE)�研究简报ChineseJournalofAnalyticalChemistry������������第5期731~734200�;柱温:35�保持15min,以5�/min速度升至80�;检测器温度:250�;不设分流比,进样量:1�L。2.3�实验方法取100mL标样至250mL蒸馏烧瓶中,同时加入几颗玻璃珠,连接好蒸馏装置,打开冷却水,加入20mL蒸馏水于吸收瓶中,封住馏出液出口导管。然后打开蒸馏烧瓶上口,快速加入10mL30%NaOH溶液,盖严瓶口,开始加热。收集馏出液大约50mL时,取下吸收瓶,停止加热,把吸收液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水多次洗涤,定容至刻度,摇匀。取溶液1�L,待气相色谱分析。2.4�顶空�气相色谱/质谱法分析条件顶空条件:顶空温度80�;定量环温度90�;传输线温度100�;顶空瓶压力0.105MPa;平衡时间30min;加压时间0.2min;进样时间1min;定量管体积3mL。色谱条件:AgilentHP�5MS弹性石英毛细管柱(30.0m0.25mm,0.25�m);...