熔点测定 中国海洋大学有机化学实验四VIP免费

熔点测定熔点测定熔点测定熔点测定一一一一、、、、实验目的实验目的实验目的实验目的•了解熔点测定的意义；•掌握毛细管法测定固体有机物熔点的方法；•了解熔点测定仪的使用。二二二二、、、、实验原理实验原理实验原理实验原理•一般固体物质的蒸汽压随温度的升高而增大一般固体物质的蒸汽压随温度的升高而增大一般固体物质的蒸汽压随温度的升高而增大一般固体物质的蒸汽压随温度的升高而增大，，，，当当当当固液二态的蒸汽压相等时固液二态的蒸汽压相等时固液二态的蒸汽压相等时固液二态的蒸汽压相等时，，，，二态共存二态共存二态共存二态共存，，，，此时的温此时的温此时的温此时的温度称为固体物质的熔点度称为固体物质的熔点度称为固体物质的熔点度称为固体物质的熔点。。。。•理论上固体物质的熔点应是一个温度点理论上固体物质的熔点应是一个温度点理论上固体物质的熔点应是一个温度点理论上固体物质的熔点应是一个温度点，，，，但实际但实际但实际但实际测量时测量时测量时测量时，，，，均测量到一个温度范围均测量到一个温度范围均测量到一个温度范围均测量到一个温度范围，，，，称之为熔程称之为熔程称之为熔程称之为熔程。。。。•纯物质的熔程一般在纯物质的熔程一般在纯物质的熔程一般在纯物质的熔程一般在0.5~1.0℃℃℃℃，，，，当有杂质存在当有杂质存在当有杂质存在当有杂质存在时时时时，，，，熔点下降熔点下降熔点下降熔点下降，，，，熔程加长熔程加长熔程加长熔程加长。。。。BABAppnn=s温度蒸气压M固体（1）温度蒸气压M液体（2）s温度蒸气压M固—液（3）L'LLL'熔点物质的温度与蒸气压曲线图TMs温度蒸气压M固—液LL'熔点TMTM1(4)杂质的影响M1L'1物质蒸气压随温度变化曲线物质蒸气压随温度变化曲线物质蒸气压随温度变化曲线物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，当固体熔化后，继续加热则温度继续上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。三、实验装置样品毛细管温度计水银球四四四四、、、、操作操作操作操作•1、、、、准备熔点管准备熔点管准备熔点管准备熔点管•熔点管本身要干净熔点管本身要干净熔点管本身要干净熔点管本身要干净，，，，管壁不能太厚管壁不能太厚管壁不能太厚管壁不能太厚，，，，封口要均匀封口要均匀封口要均匀封口要均匀。。。。容易出现的问题是容易出现的问题是容易出现的问题是容易出现的问题是，，，，封口一端发生弯曲和封口端封口一端发生弯曲和封口端封口一端发生弯曲和封口端封口一端发生弯曲和封口端壁太厚壁太厚壁太厚壁太厚，，，，所以在毛细管封口时所以在毛细管封口时所以在毛细管封口时所以在毛细管封口时，，，，一端在火焰上加一端在火焰上加一端在火焰上加一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向热时要尽量让毛细管接近垂直方向热时要尽量让毛细管接近垂直方向热时要尽量让毛细管接近垂直方向并转动并转动并转动并转动，，，，火焰火焰火焰火焰温度不宜太高温度不宜太高温度不宜太高温度不宜太高，，，，最好用酒精灯最好用酒精灯最好用酒精灯最好用酒精灯，，，，断断续续地加断断续续地加断断续续地加断断续续地加热热热热，，，，封口要圆滑封口要圆滑封口要圆滑封口要圆滑，，，，以不漏气为原则以不漏气为原则以不漏气为原则以不漏气为原则。。。。2、、、、装样装样装样装样样品一定要干燥样品一定要干燥样品一定要干燥样品一定要干燥，，，，并要研成细粉末并要研成细粉末并要研成细粉末并要研成细粉末，，，，将熔将熔将熔将熔点管开口一端向下点管开口一端向下点管开口一端向下点管开口一端向下，，，，在样品中插几下在样品中插几下在样品中插几下在样品中插几下，，，，然然然然后顺冷凝管内壁落于桌面后顺冷凝管内壁落于桌面后顺冷凝管内壁落于桌面后顺冷凝管内壁落于桌面，，，，往毛细管内...