第23卷第6期2004年6月分析试验室．C．．．．．h．．．．i．．．n．．．．e．．．．seJou—n—mlof—A—nalysisLaboratoryV01．23．No．62004—6流动注射双安培法测定环境水样中苯酚张君才，孙家娟，陈佑宁(咸阳师范学院化学系，咸阳712000)摘要：基于苯酚在铂电极上的氧化和不可逆电对的双安培检测原理，建立了流动注射双安培测定环境水样中苯酚的新方法。通过偶合苯酚在一支铂电极上的氧化和KMnO4在另一支铂电极上的还原这两个不可逆电对，构建双安培检测体系，在外加电位差为0V时，苯酚的氧化电流与其浓度在1．0×10～～1．0×10I4mol／L范围内呈线性关系，检出限为5．0×10一mol／L，连续3O次测定2．0×10I5mol／L苯酚，电流值RSD为1．4％。用本方法分别对几种含酚废水样品中苯酚含量进行测量，并与4．氨基安替比啉比色法进行了对照。关键词：苯酚；流动注射分析；双安培法中图分类号：0657．1文献标识码：A文章编号：looo-o72o(2oo4)o6-ooo8-o5酚类是环境科学及食品工业等领域必须严格检测的有机物，含酚废水也是各个国家环保局列为优先控制的污染物，含酚废水在我国水污染控制中被列为重点解决的有害废水之一，环境样品中酚类物质的测定一直是人们十分关注的课题，大力开展含酚废水的污染防治研究是保护环境和造福人类重要任务。目前测定苯酚的方法有4一氨基安替比林(4．AAP)法n一、紫外光谱法、极谱法、蒙脱石修饰碳糊电极法J、流动注射光度法【5等，这些方法大多需要萃取、离子交换等方法进行分离富集，操作麻烦，分析速度慢，分析周期长，且产生二次污染。到目前为止，关于使用铂电极直接氧化测定苯酚未见报道。基于死停终点指示原理的流动注射双安培法有较高的灵敏度和选择性。但仅有I2／I一、B~／Br一、Fe¨／Fe等少数几种同一物质的可逆电对体系可以使用。最近有人提出了用于不可逆电对体系的双安培流动注射分析法，该方法通过偶合两个各自独立的具有相反电极反应的不可逆电对构建成新的双安培检测体系，实现了外加电位差很小，甚至为0V时，对待测物直接检测且获得较高收稿日期：2003—08—06；修订日期：2003—11-06基金项目：咸阳师范学院科研基金(批准号2002107)作者简介：张君才(1963一)，男，副教授一8一的选择性和灵敏度，该方法已应用于饮料中维生素c和药物中异烟肼的测定】。本文通过偶合苯酚在一个电极上不可逆氧化和KMn04在另一个电极上的不可逆还原构成了双安培检测体系。并与流动注射自动分析技术相结合，在外加电位差为0V时，建立了流动注射检测水中苯酚的新方法。结果表明，方法表现出很高的选择性和灵敏度。且无需加入其它反应试剂，适于在线检测。1实验部分1．1仪器和试剂CH660电化学工作站(美国CH仪器公司)；IF．IS-B型智能流动注射进样器(西安瑞科电子设备有限公司)；电解流通池(自制)；如图1所示，两支铂丝电极由直径0．5mnl的铂丝以环氧树脂封人电极丝扣中，外露1．1c：m，在浓HNO中浸泡1min后取出冲洗干净。然后在0．1mol／LHESO4溶液中在一55V电位范围内循环扫描10次。流通池通过硅树脂隔离为2O的两个电极室，电极回路以盐桥相联。电极的制备与预处理】。0．010mol／L苯酚储备液：准确称取0．09410g苯酚溶于水并定容于100mL容量瓶中备用。使用维普资讯http://www.cqvip.com第23卷第6期2004年6月分析试验室．C．．．．．h．．．．i．．n．．．．e．．．．s．．．e．．．．．．J—o—urnalofAnalysisLaboratoryV01．23．No．620o4—6时用0．05mol／LH：SO4稀释至所需浓度。0．0010mol／LIn0d储备液：准确称取0．01580gKMn04．溶于0．05mol／LH2SO，定容于100mL容量瓶。实验用水为二次蒸馏水，所用试剂均为分析纯。1．2实验方法循环伏安法实验在CH660电化学工作站上进行。三电极系统：一个小面积铂丝电极作为工作电极，另取一个铂丝电极作为对极，Ag／AgCl电极为参比电极。fa1PSRC本文采用双道FIA流路(图1)。阀一池间距为24cm，所用聚乙烯管内径为0．8rnrn，以0．05mol／LH：SO4为载液(2．8mL／min)流过一电极室的同时，相同流速的0．0010mol／LKMnO4溶液流过另一电极室，进样量为100，两铂电极间电位差(AE)控制为0V。由CH660电化学工作站记录酚类化...
