第8卷第2期环境监侧管理与技术1996年4月氢化物发生一原子吸收光谱法测定环境水样中的铅DeterminationofLeadinWaterbyHydrideGeneration一AtomieAbsorptionSPectrometry刘国尧代宁史红雨何朝晖张汉琴(式汉市汉岸区环境监浏站式汉430010)摘共叙述了氮化物发生一原子吸收光谱法侧定环境水样中铅的方法.方法操作简便、线性好、灵敏度高〔特征浓度峰高侧to.80(科g/L)/l%〕、精密度和准确度好.直接侧定信号值,提高了分析遨度,各项技术指标均能清足环境监侧规范要求。关健词铅环境水氢化物发生原子吸收光谱法A加山,dThe,th记ofdetermini雌L侧记协h州ride乎nerati二atomieabsorptions卿trometrywasintro-duC目.T抽resultsshowth认meth记卜朋manyadvantages,suehaseasyo碑ration,lineareorrelation,highaceuraeyand~itivety,,众lp代dsion.BeCaau二ofdir吧ctly~。6ngthe‘,alth.pe了i记ofdetectlo们canbe亦orten目.Keywo川.LeadHydddegenerationAtomicabso印tionspecrrotnetryWater测定铅的方法较多,有双硫踪比色法、萃取火焰原子吸收法、石墨护原子吸收法[l1.前两种方法操作较繁琐,石墨炉原子吸收法仪器昂贵。应用氢化物发生装置一火焰原子吸收法以习,具有简便、快速、灵敏、准确、试剂少、设备简单等特点,适合于环境监测。1实验1.1原理在酸性条件下,加入适量的过氧化氢和重铬酸钾,使PbZ+氧化成Pb‘+,在硼氢化钠作用下与新生态氢化合成PbH‘,用纯氮或纯氨为载气送入石英管,于空气一乙炔贫焰加温下,铅化氢迅速解离成气态原子,产生原子吸收。1.2仅器原子吸收光谱仪;一26一氢化物发生装置;1.3试荆209/L硼氢化钠一29/L氢氧化钠溶液;铅标准贮备液:10mg/L;铅标准工作液:2mg/L,现用现配;重铬酸钾溶液:29/L;过氧化氢;三乙醇胺19/L;酒石酸509/L;盐酸、硝酸、高氯酸均系优级纯。1.4方法与步骤1.4.1样品的制备取水样10mL于250mL三角烧怀中,加入盐酸5mL、硝酸2mL、高氯酸2mL于电热板上消解至冒白烟,取下冷却,沿杯壁加入刘国尧男,工程师,监侧站站长,曾发表论文4篇。第8卷第2期环境监测管理与技术1996年4月水20mL,加热溶解盐类,冷却后加入少量水、盐酸2mL,然后全部转入10mL容量瓶中,加入过氧化氢ZmL,19/L三乙醇胺1mL,509/L酒石酸2.5mL,以重蒸蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。1.4.2仪琴浏定条件0.9995、0.9994.2.2检.1限与灵敏度将10拜g/L的铅标准溶液按空白一标准-空白⋯⋯的顺序进行各测15次(取n次进行计算)测得峰高值按下式计算检测限:L一些丝~互些A吸收线表1光谱通带仪器测定东件n幻1283。灯电流mA火焰空气一乙炔贫焰载气L/min0.26.0氮0.41.4.3样品浏试将仪器调节到最佳状态,连接好氢化物发生装置,用10mL重蒸蒸馏水洗涤反应瓶后,准确吸取铅标准工作液5mL于气态原子化装置反应瓶中,加入29/L重铬酸钾溶液1mL,加盖,由定量加液器加入209/L硼氢化钠一29/L氢氧化钠溶液ZmL通入载气,读取吸光度.样品与铅标准工作液同条件下测试。用校正曲线回归方程计算铅的含量.2结果与讨论2.1方法的线性范围方法的线性范围为。一60、o一120、o一200拌g/L,其相关系数分别为0.9993、式中:C—接近空白的试液浓度;凡—空白吸光度的标准差;万—C试液吸光度的平均值。空白及标准溶液的吸光度n次测定的平均值分别为0.028、0.055,标准差分别为o·00094、0·00084。用上式计算的检测限为0.67拌g/L,灵敏度为0.84年g/L)八%,变异系数为3.37%。2.3精密度对低、中、高三个浓度自配液和工厂废水样,在同一条件下连续进行6次测试,结果见表2。2.4准确度对不同点位的水样,分别加入铅标准溶液进行回收试验,结果见表3。2.5方法的对比试脸取不同污水样分成两份,采用本法和标准方法各测6次(见表4),经统计检验,相对偏差在允许误差范围之内。表2方法精密度陀/L浏定值样品—又SCV呱123456l080160铁塔厂纸厂江厂10.1410。5310。1480.6378.7179.0979.4879.0910.1480。6310.0179。610。390.83161.53159.60159.99160.37159.22159.22160.050.820.5125.7426.1327.284。4826.1351715.2327。2826。510。220。644.702。42⋯月恤自匕口」心‘一27一第8卷第2期环境监侧管理与技术1996年4月衰3方法准确度本底值加入值侧定橄褥值回收率滩几滩/L次数雌/L写铁塔4.7620.00625...
