实验六重铬酸钾法测定水质化学需氧量实验六重铬酸钾法测定水质化学需氧量(CODc(CODcr)r)一、实验目的和要求一、实验目的和要求掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术及操作掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术及操作方法。方法。二、原理二、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。三、仪器三、仪器500mL500mL全玻璃回流装置；加热装置（电炉）；全玻璃回流装置；加热装置（电炉）；25mL25mL或或550mL0mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。四、试剂四、试剂1.1.重铬酸钾标准溶液（重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/LC1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）；）；称取预先在称取预先在120℃120℃烘干烘干2h2h的基准或优质纯重铬酸钾的基准或优质纯重铬酸钾12.212.258g58g溶于水中，移入溶于水中，移入1000mL1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。容量瓶，稀释至标线，摇匀。2.2.试亚铁灵指示液：称取试亚铁灵指示液：称取1.485g1.485g邻菲啉（啰邻菲啉（啰CC1212HH88NN22·H·H22OO）、）、0.695g0.695g硫酸亚铁（硫酸亚铁（FeSOFeSO44·7H·7H22OO）溶于水中，稀）溶于水中，稀释至释至100mL100mL，贮于棕色瓶内。，贮于棕色瓶内。3.3.硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)3·6H2O≈0.1mol/L:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。五、测定步骤五、测定步骤1.1.取取20.00mL20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释混合均匀的水样（或适量水样稀释至至20.00mL20.00mL）置于）置于250mL250mL磨口的回流锥形瓶中，准磨口的回流锥形瓶中，准确加入确加入10.00mL10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入地加入30mL30mL硫酸硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流溶液混匀，加热回流2h2h（自开始沸腾时计时）。（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。VCVV8000)(10COD(mg/L)=式中：式中：C——C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/Lmol/L）；）；VV00————滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（滴定空白时...
