氯乙酸含量的测定方法VIP免费

第51卷第1期2015年1月氯碱工业Chlor——AlkaliIndustryVo1．51，No．1Jan．，2015【分析与测试】氯乙酸含量的测定方法黄作炎，姚秀清(江门市广悦电化有限公司，广东江门529080)[关键词]氯乙酸；测定方法；银量法；汞量法[摘要]详细地分析、比较、讨论了测定氯乙酸含量的硝酸银直接滴定法、间接滴定法和硝酸汞直接滴定法，以及影响测定的因素。通过试验证明：硝酸银直接滴定法具有更好的精密度和准确度，且安全环保，并可节省分析成本和分析时间。[中图分类号]TQO14[文献标志码]B[文章编号]1008—133X(2015)01-0030—05DeterminationmethotisofchloroaceticacidcontentHUANGZuoyan，YAOXiuqing(JiangmenGuangyueElectrochemicalCo．，Ltd．，Jiangmen529080，China)Keywords：chloroaceticacid；determinationmethod；argentimetry；mercurimetryAbstract：Determinationmethodsofchloroaceticacidcontent，includingsilvernitratedirecttitration，silvernitrateindirecttitration，andmercurynitratedirecttitration，wereanalyzed，compared，anddiscussedindetailaswellasinfluencingfactors．Experimentsprovedthatsilvernitratedirecttitrationwasmoreprecise，accurate，safe，andenvironment—friendly，andsavedanalysiscostandtime．对于工业氯乙酸中主含量的测定，目前我国还没有国家标准，所用的是2000年发布的行业标准HG／T3271-2000{3L业氯乙酸》，其中一氯乙酸含量的测定方法是硝酸银间接滴定法(佛尔哈德法)¨J，即氯乙酸经碱解后，释放出等量的氯离子，然后加入一定量的硝酸银标准溶液，使之生成氯化银沉淀，剩余的银离子用铁铵钒作指示剂，用硫氰酸钠标准溶液回滴，从中求出氯乙酸含量。硝酸银间接滴定法使用的试剂多，特别是硝酸银用量较大，增加分析成本；操作复杂、费时，且由于不确定度的增大而导致误差增大。江门市广悦电化有限公司(以下简称“广悦电化”)对硝酸银间接滴定法、硝酸银直接滴定法(莫尔法)J、硝酸汞直接滴定法(汞量法)E22进行对比试验。通过试验，广悦电化发现硝酸银直接滴定法比间接滴定法具有更好的精密度和准确度，而且消耗的试剂少，可降低分析成本，节省分析时问。1测定方法1．1硝酸银间接滴定法硝酸银间接滴定法即佛尔哈德法，按HG／T3271-2000进行测定。1．1．1方法原理氯乙酸、二氯乙酸在适当条件下分别与氢氧化钠发生反应，两者生成的氯化钠由硝酸银间接滴定法(佛尔哈德法)测得总氯含量，而乙醛酸继续与氢氧化钠反应生成草酸钠，在适当条件下用高锰酸钾标准溶液滴定，测得二氯乙酸含量。由总氯含量减去二氯、游离氯含量，即为一氯乙酸含量(因本公司氯乙酸产品不含游离氯，故暂不讨论游离氯含量的测定)。其反应方程式为：CH2C1COOH+2NaOH—__+HOCH2COONa+NaC1+H20；(1)CHC1COOH+3NaOH——-÷[作者简介】黄作炎(196l一)，男，分析工程师，现任江门市广悦电化有限公司中心化验室负责人，从事分析检验工作32年，具有丰富的分析经验，曾负责多项新产品的分析化验室筹建，并参与了多项氯碱项目的分析研究工作。[收稿日期]2014—06—0530第1期黄作炎等：氯乙酸含量的测定方法CHOCOONa+2NaC1+2H20；(2)2CHOCOONa+NaOH—_一÷HOCH2COONa+Na2C204；(3)2KMnO4+5Na2C204+16H10Na+2Mn+10CO2+2K+8H20。(4)1．1．2试剂和溶液(1)邻苯二甲酸二丁酯。(2)质量浓度为300g／L的氢氧化钠溶液。(3)浓硝酸与水的体积配比为2：3的硝酸溶液。(4)浓度为0．1mol／L的硝酸银标准滴定溶液。(5)浓度为0．1mol／L的硫氰酸钠标准滴定溶液。(6)质量浓度为10g／L的酚酞指示液。(7)质量浓度为8Og／L的硫酸铁铵指示液。(8)浓硫酸与水体积配比为1：4的硫酸溶液。(9)硫酸锰混合液。(10)浓度为0．1mol／L的高锰酸钾标准滴定溶液。1．1．3仪器及设备一般实验室仪器及400mm直形冷凝管。1．1．4分析步骤1．1．4．1储备液A的制备称取3g试样(精确至0．0002g)于250mL锥形瓶中，加40mL氢氧化钠溶液，装上冷凝管，在电炉上煮沸并回流10min，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得储备液A。1．1．4．2二氯乙酸含量的测定准确吸取储备液A100．0mL于250mL锥形瓶中，以...