江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：______________________________审核人及日期：1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证3.1试剂的验证是否符标准要求级别名称生产厂家合要求是一级水实验用水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是优级纯优级纯西陇化工股份有限公司硝酸是分析纯盐酸优级纯西陇科学股份有限公司是氢氟酸西陇科学股份有限公司分析纯优级纯是优级纯上海华谊集团华原化工有限公司高氯酸优级纯磷酸氢二铵优级纯优析纯是上海化学试剂有限公司标准物质的验证3.2是否符有效期生产厂家规格名称标准要求证书编号合要求GBW(E)0828北京坛墨质铅标准溶液是50mL/检科技有限瓶2018.825市售有证标准溶液162211公司GBW(E)0828北京坛墨镉标准溶检科技有50mL222018.8市售有证标准样161648公地球物理土壤标准GBW07401100g2020.5市售有证标准样球化学勘GSS-质样研究地球物理土壤标准GBW07403100g2020.5市售有证标准样球化学勘质样GSS-研究地球物理准GBW07407土壤100g2020.5市售有证标准样球化学勘GSS-质样研究所3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证仪器的验证4.1．名称厂家型号技术参数是否经过标准要求检定和校是否符合标准准原子吸收光谱仪参考检定或者校准证书的PerkinElmer无是参数900H移液枪10.00mL（，参考检定或者校准证书的BRAND无是L，200μμ1000L）参数电子天平Sartorius是无是参考检定或者校准证书的Secura224-1CN参数上海—恒科学仪器参考检定或者校准证书的电热鼓风干燥箱有限公司DHG-9070A参数是无是4.2设备的验证名称厂家规格标准要求级别是否符合电热板力辰科技天津玻璃450mmx300mm无无标准是容量瓶聚四氟乙烯坩埚仪器厂绍兴市上虞舜龙实50.00mL50mLAA无无是是容量瓶验仪器厂天津玻璃仪器厂100.0mLAA是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mLAA是环境条件验证5.环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种消解过程需要在通风橱完成，个人应该酸试剂存放在无机试剂专用存储柜是佩戴手套口罩里，操作后废液集中收集在废液桶里6.样品的验证6.1采样方法：HJ/T166-2004。6.2样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。6.3样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3mL左右h1高氯酸，加盖后于电热板上中温加热2mL氢氟酸、4mL硝酸、mL5时，取下稍冷，然后加入．℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经150左右，然后开盖，电热板温度控制在常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑硝酸、2mL色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加）硝酸溶液，温（1+12mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL磷酸氢二铵冷却后用水定容容量瓶中，加入3mL5%热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00mL至标线，摇匀。样品质控样制备：6.4制备全程序用去离子水代替试样...
