314中国卫生幢验杂志9000年6月第l0卷第3期ChineseJournalofHealthLabozatoryTechnology9000．Vo1．10．No．3．续表一；【方法测定】[文章编号]lD048685[中圈分类号]O657．7t】2．5应用实例：应用本方法分别耐定自来水、矿泉水和纯净水获得了满意的结果。参考文献1吴宏，等．译离子色谱及其应用．重庆出版社．1988：492wTwilleams．HabdbookofAnlondeterminationButterworthsLondon，19793HSamll，T，Ss，andW．C．Bauman．AndChe竹l，47(1975)18014生i舌戗用木标准幢验方法．北京t中国标准出版社，19875蒋于刚·分折检验的质量保证和计量认证·上海：华东理工大学出版社，19986橱惠芬，等．食品卫生理化幢验标准手册．北京中国标准出版社．1997(9000口】25收端)翮cZ000)03031403。饮用水中二氯甲烷的测定管春梅周雅茹．(哈尔滨医科大生啥尔删)／二氯甲烷是一种易挥发的有毒的无色液体．大鼠幼子经日灌服；所得的半致死剂量为1．16ml／kg体重，有麻醉性。在空气中最高允许浓度为500ppm。二氯甲烷主要用于植物遗传研究，作诱变荆；还用作溶剂、革取剂、照相及电子工业用试剂“饮用水中可能受到工业二氯甲烷的污染或由于氯消毒时的有机反应而生成二氯甲烷。因此，有必要监测水中二毒【甲烷的含量水中二氯甲烷的测定过去多采用革取法、气提吸附法革取法需大量溶剂，且增加了污染的机会；气提吸附法所需设备复杂．不易推广。我们采用顶端空问气相色谱法．该；击是对液体或固体中挥发性成分的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接测定方法．它是在热力平衡的蒸气相与被分折样品共存于同一个密闭系统中进行的“本实验旨在研究顶空气相色谱条件及前处理条件的选择，确定可靠的测定饮用水中二氯甲烷的方法1方法原理：在一定条件下的密cjj容器中．二毒【甲烷溶液达到平衡状态时．顶端空气中二氯甲烷含量与溶液中该组分含量成正比。用气相色谱仪分折顶端空气．峰面积或峰高取决于溶液中二氯甲烷的含量．在一定范围内与溶液中二氯甲烷的滩度呈线性关系，“溶液中二氯甲烷浓度为横坐标．“峰高或峰面积为纵坐标．绘制标准曲线．求出样品溶液中二氯甲烷的含量。2--2实验部分：2．1杖器与试制：日本岛津GC一6AM气相色谱仪，具氢焰检测器、C-RIB数据处理机F日本岛津R—ll2自动记录仪}多功能电子恒温水浴锅；250ml顶空分折瓶。所用试剂均不低于分析纯；二氯甲烷；实验用水均为二次重蔫水。二氯甲烷标准溶液的配制；用微量注射器准确吸取37rACHCl。于装有适量重蒸水的100ml容量瓶中．用重蒸水稀释至刻度-混匀后，即为25>g／ml的标准溶液。2．2实验方击采取水样时应将采集容器盛满并密封．低温避光处保存．最好于当日内测定。准确吸取一定量样品或标准溶液加^250ml顶空分折瓶中(密封)，混匀后于40C恒温水浴箱内恒温40rain，气液平衡后．取1．00ml顶端气体注^气相色谱仪进行测定气谱条件：色谱柱，3．0×2000mm，硬质玻璃桂．内充20SE一30／chromosobWAWDMCS60～80目。柱温．90C；检测器温度，l2OC；气化室温度．120C；气体流速．载气氨气．4Oral／min，氢气，40ml／rain．空气．0．4L／mln。3结论与讨论3．1色谱分析蒂件的选择S．1．1柱温的选择：维普资讯http://www.cqvip.com中国卫生幢验杂志2000年6月第10眷第3期ChineseJournM0fHeahhLaboratoryTechnotogy2000Vo1．1ONo33152t墙^一I7BO日j墨f℃田i柱量对■直的瓣聃越螭取一定量标准溶液，按上述实验方法操作，在不同的柱温条件下进样，选柱温为8O℃、85℃、9O℃、95C，结果如图(1)所示，表明，柱温为9O℃是本实验的最佳温度。3．12氮气载气流量的选择分别在彝气流速为3O、40、5Oral／rain时，固定其它条件进样，所得结果为40m[／min时峰高效果最好，故本实验选择彝气流速为40ml／min。3．2样品预处理紊件的选择由于所爰f的样品为达到气液平衡状态下的顶端气体(密闭容器内)，气液平衡需要一定的时间，且受恒温的时间影响。因此，就这两十条件变化做如下试验。3．21承浴温度的选择在其它条件不变的情，将样品分别置于35C、40C、I5C恒温水搭中恒温40rain．结果可见，随水浴温度的升高．峰高值亦增大，但二氯甲烷的沸点是39．75C”，故水语温度选在4OC。3...
